[发明专利]一种三氟甲基噁唑-2-酮类化合物及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 202210901936.6 申请日: 2022-07-28
公开(公告)号: CN115043788B 公开(公告)日: 2023-10-20
发明(设计)人: 何广科;周帅;余梦园 申请(专利权)人: 南京工业大学
主分类号: C07D263/38 分类号: C07D263/38;C07C209/62;C07C211/45;C07C211/29
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 211816 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 甲基 酮类 化合物 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种三氟甲基噁唑-2-酮类杂环化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:

(1)在惰性气体氛围下,将一价铜或两价铜盐、炔酰胺、三氟甲基三甲基硅烷、氧化剂依次加入到反应溶剂中,在0~100℃条件下搅拌反应0.5~4h后得到反应液;其中,所述炔酰胺、一价铜或两价铜盐、三氟甲基三甲基硅烷、氧化剂和反应溶剂的摩尔体积比分别为(0.2~0.4)mmol∶(0.01~0.08)mmol∶(0.6~1.6)mmol∶(0.6~1.6)mmol∶(2~6)mL;

(2)除去所述反应液中的反应溶剂,再通过薄层层析法纯化,展开剂体系为石油醚/乙酸乙酯,得到三氟甲基噁唑-2-酮类杂环化合物。

2.如权利要求1所述的三氟甲基噁唑-2-酮类杂环化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述一价铜或两价铜盐催化剂选自氯化亚铜、溴化亚铜、溴化铜、碘化亚铜、噻吩-2-甲酸亚铜、醋酸铜、三氟甲烷磺酸铜、三(三苯基膦)溴化亚铜,四乙腈六氟磷酸铜、四乙腈四氟硼酸铜中的任意一种。

3.如权利要求1所述的三氟甲基噁唑-2-酮类杂环化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述铜盐催化剂为三(三苯基膦)溴化亚铜。

4.如权利要求1所述的三氟甲基噁唑-2-酮类杂环化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述炔酰胺为N-炔基氨基甲酸叔丁酯类炔酰胺。

5.如权利要求4所述的三氟甲基噁唑-2-酮类杂环化合物的制备方法,其特征在于,所述炔酰胺选自N-苯乙炔基-N-苄基氨基甲酸叔丁酯、N-(4-甲氧基苯)乙炔基-N-苄基氨基甲酸叔丁酯、N-苯乙炔基-N-苯基氨基甲酸叔丁酯、N-苯乙炔基-N-(4-氟苯基)氨基甲酸叔丁酯、N-苯乙炔基-N-(4-氯苯基)氨基甲酸叔丁酯、N-苯乙炔基-N-(2-溴苯基)氨基甲酸叔丁酯、N-苯乙炔基-N-(3-溴苯基)氨基甲酸叔丁酯、N-苯乙炔基-N-(4-溴苯基)氨基甲酸叔丁酯、N-苯乙炔基-N-(2-甲苯基)氨基甲酸叔丁酯、N-苯乙炔基-N-(3-甲苯基)氨基甲酸叔丁酯、N-苯乙炔基-N-(4-甲苯基)氨基甲酸叔丁酯、N-苯乙炔基-N-(2-甲氧基苯基)氨基甲酸叔丁酯、N-苯乙炔基-N-(3-甲氧基苯基)氨基甲酸叔丁酯、N-苯乙炔基-N-(4-甲氧基苯基)氨基甲酸叔丁酯、N-苯乙炔基-N-(2-异丙基苯基)氨基甲酸叔丁酯、N-苯乙炔基-N-(2-萘基)氨基甲酸叔丁酯、N-(4-氟苯)乙炔基-N-苯基氨基甲酸叔丁酯、N-(4-溴苯)乙炔基-N-苯基氨基甲酸叔丁酯、N-(4-甲基苯)乙炔基-N-苯基氨基甲酸叔丁酯、N-(4-甲氧基苯)乙炔基-N-苯基氨基甲酸叔丁酯、N-(2-噻吩)乙炔基-N-苯基氨基甲酸叔丁酯、N-己炔基-N-苯基氨基甲酸叔丁酯、N-辛炔基-N-苯基氨基甲酸叔丁酯、N-(烯丙基)乙炔基-N-苯基氨基甲酸叔丁酯、N-(环丙基)乙炔基-N-苯基氨基甲酸叔丁酯、N-(1-环己烯基)乙炔基-N-苯基氨基甲酸叔丁酯中的任意一种。

6.如权利要求1所述的三氟甲基噁唑-2-酮类杂环化合物的制备方法,其特征在于,在步骤(1)中,所述反应溶剂选自乙腈、硝基甲烷、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺、N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜中的任意一种。

7.如权利要求6所述的三氟甲基噁唑-2-酮类杂环化合物的制备方法,其特征在于,所述反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。

8.权利要求1~7任一项所述制备方法得到的三氟甲基噁唑-2-酮类杂环化合物。

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