[发明专利]一种钠离子电池正极材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202210905141.2 | 申请日: | 2022-07-29 |
公开(公告)号: | CN115084484B | 公开(公告)日: | 2023-05-02 |
发明(设计)人: | 王勤 | 申请(专利权)人: | 湖北万润新能源科技股份有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;H01M10/054;H01M4/62 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 程晓 |
地址: | 442500 湖北省十*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钠离子 电池 正极 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(A)硼氢化钠和氢氧化锰铁的混合物研磨后得到第一浆料,所述第一浆料经喷雾干燥和煅烧后得到第一煅烧料硼酸锰铁钠;
(B)所述第一煅烧料硼酸锰铁钠、碳源、钒源、钠源和水的混合物研磨后得到第二浆料,所述第二浆料依次经过喷雾干燥、煅烧、粉碎、筛分和除铁后得到所述钠离子电池正极材料;
步骤(A)中,所述氢氧化锰铁的制备方法,包括如下步骤:
锰盐、亚铁盐、络合剂、氢氧化钠、水合肼、氨水和硫酸氧钛于水相中反应得到所述氢氧化锰铁;
所述反应的温度为50~60℃,所述反应的时间为15~150min;
所述络合剂包括乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、六偏磷酸钠和三乙醇胺中的至少一种;
所述碳源包括纳米亲水石墨和聚乙二醇;
所述钒源包括偏钒酸铵。
2.根据权利要求1所述的钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(A)中,所述煅烧包括:在氮气气氛中,升温至400~500℃保温处理4~5h,再升温至650~700℃保温处理3~5h,再降温至≤120℃。
3.根据权利要求2所述的钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(A)中,所述煅烧的相对湿度为3%~5%。
4.根据权利要求2所述的钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(A)中,所述煅烧包括:在氮气气氛中,以1~3℃/min的速率升温至400~500℃保温处理4~5h,再以1~3℃/min的速率升温至650~700℃保温处理3~5h,再以1~3℃/min的速率降温至≤120℃,出料。
5.根据权利要求1所述的钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(A)中,所述氢氧化锰铁中的Fe和Mn的摩尔数之和与所述硼氢化钠中的Na的摩尔数的比为0.97~1.02:1。
6.根据权利要求1所述的钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(A)中,所述第一浆料的粒径为200~300nm。
7.根据权利要求1所述的钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述锰盐中的Mn和所述亚铁盐中的Fe的摩尔比为1:1.5~4。
8.根据权利要求1所述的钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述锰盐中的Mn和所述亚铁盐中的Fe的摩尔数之和与所述硫酸氧钛中的Ti的摩尔数的比为100:0.1~0.2。
9.根据权利要求1所述的钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述锰盐、所述络合剂、所述氢氧化钠、所述水合肼和所述氨水中的NH3·H2O的摩尔比为1:0.01~0.1:5.5~10.5:0.01~0.1:0.05~0.5。
10.根据权利要求1所述的钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述锰盐包括硫酸锰、氯化锰和醋酸锰中的至少一种。
11.根据权利要求1所述的钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述亚铁盐包括硫酸亚铁、氯化亚铁和醋酸亚铁中的至少一种。
12.根据权利要求1所述的钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(B)中,所述钠源包括碳酸氢钠、氢氧化钠、醋酸钠和硝酸钠中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的钠离子电池正极材料的制备方法,其特征在于,步骤(B)中,所述纳米亲水石墨和所述聚乙二醇的质量比为1:5~10。
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