[发明专利]一种抗菌型医用PVC材料及其制备方法有效
申请号: | 202210910688.1 | 申请日: | 2022-07-29 |
公开(公告)号: | CN115028953B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
发明(设计)人: | 李军德;宋吉英 | 申请(专利权)人: | 青岛农业大学 |
主分类号: | C08F259/04 | 分类号: | C08F259/04;C08L51/00 |
代理公司: | 广州汇航专利代理事务所(普通合伙) 44537 | 代理人: | 潘婷 |
地址: | 266109 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 抗菌 医用 pvc 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种抗菌型医用PVC材料,其特征在于,包括如下重量份原料:改性PVC树脂100份、增塑剂40-60份、稳定剂1-1.5份、环氧亚麻油2-3份、润滑剂0.5-0.7份、抗氧剂0.2-0.3份;
其中,所述改性PVC树脂通过如下步骤制备:
S1、将2-溴甲基咪唑、N,N-二甲基乙二胺和异丙醇共同加入到圆底烧瓶中,于50℃的油浴锅中搅拌反应48h,反应结束后,后处理,获得中间体1;
S2、在去离子水中配制50mmol/L浓度的MES缓冲溶液,随后以MES缓冲溶液为溶剂,向其中加入EDC和NHS,使二者的浓度均为20mmol/L,得到反应底物,将丙烯酸溶解在反应底物中,充分振荡溶解,加入中间体1,在45℃恒温水浴中反应6h,乙酸乙酯萃取2-3次后,减压蒸馏,充分干燥,获得中间体2;
S3、配制质量分数为10%的NaClO溶液,使用2moL/L的稀盐酸调节溶液pH值至7,加入中间体2,室温下磁力搅拌处理2h,乙酸乙酯萃取2-3次后,减压蒸馏,充分干燥,获得功能单体;
S4、将PVC、引发剂BPO和1,2-二氯乙烷一同加入至四口烧瓶中,加入功能单体,在氮气保护下加热升温至75℃,并于75℃恒温条件下搅拌反应4h,再加入聚乙二醇二丙烯酸酯,继续反应2h,再缓慢滴加甲醇将树脂从溶剂中慢慢析出,真空抽滤,取沉淀,先用甲醇洗涤后再用蒸馏水洗涤3次,最后放入75℃真空干燥箱中干燥6h,获得改性PVC树脂。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料,其特征在于,步骤S1中后处理过程如下:使用旋转蒸发仪蒸发掉大部分异丙醇溶剂,得到反应液体;再另取烧瓶并加入反应液体10倍体积的石油醚,于常温下开启磁力搅拌,并向里逐滴滴入反应液体,滴加完成后将混合液持续搅拌5min,离心分离,取沉淀物,并用石油醚重复洗涤3次,最后将沉淀物置于50℃真空干燥箱中干燥48h。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料,其特征在于,步骤S1中异丙醇、2-溴甲基咪唑、N,N-二甲基乙二胺的用量之比为60mL:0.05mol:0.05mol。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料,其特征在于,步骤S2中丙烯酸、反应底物和中间体1的用量之比为4.3g:60mL:12.4g。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料,其特征在于,步骤S3中中间体2与NaClO溶液的用量之比为3g:10mL。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料,其特征在于,步骤S4中PVC、引发剂BPO、1,2-二氯乙烷、功能单体、聚乙二醇二丙烯酸酯、甲醇的用量之比为10g:0.36g:100mL:2.2g:0.6g:60mL。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料,其特征在于,所述稳定剂为硬脂酸钙、甘油锌、硬脂酰苯甲酰甲烷和双(2,4-二叔丁基苯酚)季戊四醇二亚磷酸酯组成的混合物,且四者的质量之比为10:3:3:4。
8.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料,其特征在于,所述增塑剂为己二酸二辛酯。
9.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料,其特征在于,所述润滑剂包括硬脂酸和聚乙烯蜡,二者的质量之比为1:1。
10.根据权利要求1所述的一种抗菌型医用PVC材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
将改性PVC树脂投入高速混合机中,转速调至400rpm,然后加入稳定剂和抗氧剂,1min后加入环氧亚麻油,当物料温度达到48℃时加入一半增塑剂,将转速升至1000rpm,2min后加入剩余的一半增塑剂继续高速混合,当混合温度达到95-100℃,加入润滑剂继续混合至混合温度120-130℃后冷却、出料,最后将物料加入双螺杆挤出造粒机,经挤出塑化造粒,获得抗菌型医用PVC材料。
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