[发明专利]一种呋喃妥因代谢物衍生化半抗原的制备方法在审
申请号: | 202210913200.0 | 申请日: | 2022-08-01 |
公开(公告)号: | CN115286580A | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 曹琥靓;蒋曙光 | 申请(专利权)人: | 上海源本食品质量检验有限公司 |
主分类号: | C07D233/80 | 分类号: | C07D233/80 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 200082 上海市杨浦区军*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 呋喃 代谢物 衍生 半抗原 制备 方法 | ||
1.一种呋喃妥因代谢物衍生化半抗原的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将1-氨基乙内酰脲置于一容器中,加入四氢呋喃溶剂,搅拌溶解均匀,得到溶液A;
(2)将对醛基苯甲酸置于另一容器中,滴加N,N-二甲基甲酰胺并搅拌至完全溶解,得到溶液B;
(3)在溶液B中逐滴加入溶液A,过程中不断进行搅拌,滴加完毕后加入催化功能混合助剂,混合均匀后反应,然后经离心洗涤,真空干燥后,即可得到呋喃妥因代谢物衍生化半抗原;
上述步骤中的催化功能混合助剂由包含以下重量份的原料制成:碳酸二甲酯、乙醇肼和甲醇钠,且碳酸二甲酯、乙醇肼和甲醇钠的质量混合比为(65-85):(10-20):1。
2.根据权利要求1所述的呋喃妥因代谢物衍生化半抗原的制备方法,其特征在于:所述碳酸二甲酯、乙醇肼和甲醇钠的质量混合比为70:16:1。
3.根据权利要求1所述的呋喃妥因代谢物衍生化半抗原的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,加入催化功能混合助剂混合均匀后,反应时间控制为1.8-2.4h,反应温度为30-40℃。
4.根据权利要求1所述的呋喃妥因代谢物衍生化半抗原的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中, 溶液A的滴加滴加速度为0.03-0.04ml/s,且滴加前对溶液A和溶液B进行预热20-30℃。
5.根据权利要求1所述的呋喃妥因代谢物衍生化半抗原的制备方法,其特征在于:所述溶液A和溶液B的质量混合比为1:(1.3-1.8)。
6.根据权利要求1所述的呋喃妥因代谢物衍生化半抗原的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,加入催化功能混合助剂混合均匀后,调节pH值为8.0-9.0。
7.根据权利要求1所述的呋喃妥因代谢物衍生化半抗原的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,以质量计,催化功能混合助剂的加入量占溶液A和溶液B混合量的3-5%。
8.根据权利要求1所述的呋喃妥因代谢物衍生化半抗原的制备方法,其特征在于:所述步骤(3)中,以质量计,催化功能混合助剂的加入量占溶液A和溶液B混合量的3.7%。
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