[发明专利]一种基于黑硅的表面增强拉曼光谱基底制备方法在审
申请号: | 202210914489.8 | 申请日: | 2022-07-29 |
公开(公告)号: | CN115287606A | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 张书耀;张普;张笑墨;朱香平;王博;任文贞;赵卫;白晋涛 | 申请(专利权)人: | 中国科学院西安光学精密机械研究所 |
主分类号: | C23C14/30 | 分类号: | C23C14/30;C23C14/26;C23C14/16;C23C14/02;C23C14/58;G01N21/65;B23K26/38;B23K26/402 |
代理公司: | 西安智邦专利商标代理有限公司 61211 | 代理人: | 杨引雪 |
地址: | 710119 陕西省西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 表面 增强 光谱 基底 制备 方法 | ||
1.一种基于黑硅的表面增强拉曼光谱基底制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1确定贵金属薄膜最优厚度
S1.1在SF6氛围中,通过飞秒激光在硅晶圆表面以S形运动轨迹进行辐照,获得黑硅;将黑硅通过激光切割为黑硅切片;
S1.2通过蒸发镀膜的方式,在黑硅切片表面沉积不同厚度的贵金属薄膜,获得黑硅基底;将多片黑硅基底分别浸入到不同浓度的4-MBA标准乙醇溶液中,然后取出并干燥;采集各黑硅基底表面的拉曼光谱,以拉曼光谱中4-MBA分子特征峰峰值最大值对应的黑硅基底表面贵金属薄膜厚度,作为贵金属薄膜的最优厚度;
S2制备表面增强拉曼光谱基底
S2.1在SF6氛围中,通过飞秒激光在硅晶圆表面以S形运动轨迹进行辐照,获得黑硅;将黑硅通过激光切割为黑硅切片;
S2.2通过蒸发镀膜的方式,在黑硅切片表面沉积所述最优厚度的贵金属薄膜,获得黑硅基底,完成表面增强拉曼光谱基底制备。
2.根据权利要求1所述的一种基于黑硅的表面增强拉曼光谱基底制备方法,其特征在于,步骤S2.2中所述通过蒸发镀膜的方式,在黑硅切片表面沉积所述最优厚度的贵金属薄膜,获得黑硅基底的具体方法为:
当最优厚度的贵金属薄膜的厚度为≤100nm时,通过蒸发镀膜的方式,以的沉积速率分别在黑硅切片表面沉积不同厚度的贵金属薄膜,获得黑硅基底;
当最优厚度的贵金属薄膜的厚度为>100nm时,通过蒸发镀膜的方式,以的沉积速率分别在黑硅切片表面沉积100nm的贵金属薄膜,再以的沉积速率分别在黑硅切片表面继续镀其余厚度的贵金属薄膜,获得黑硅基底。
3.根据权利要求2所述的一种基于黑硅的表面增强拉曼光谱基底制备方法,其特征在于:
步骤S1.2中,所述不同浓度的4-MBA标准乙醇溶液分别为10-5M、10-7M、10-9M、10-11M以及10-13M的4-MBA标准乙醇溶液。
4.根据权利要求3所述的一种基于黑硅的表面增强拉曼光谱基底制备方法,其特征在于:
步骤S1.2中,所述将多片黑硅基底分别浸入到不同浓度的4-MBA标准乙醇溶液中,然后取出并干燥;具体为:
将多片黑硅基底分别浸泡在浓度为10-5M、10-7M、10-9M、10-11M以及10-13M的4-MBA乙醇溶液中5.5h-6.5h,然后取出并干燥。
5.根据权利要求4所述的一种基于黑硅的表面增强拉曼光谱基底制备方法,其特征在于:步骤S1.1、步骤S2.1中,所述飞秒激光具体为:
飞秒激光的脉冲宽度35fs,重复频率为1kHz,脉冲能量为7.0mJ,波长为800nm,激光功率为0.2W,激光光斑直径为300μm,扫描速度为1.25mm/s,扫描面积为6.5cm×6.5cm。
6.根据权利要求1-5任一所述的一种基于黑硅的表面增强拉曼光谱基底制备方法,其特征在于:步骤S1.2、步骤S2.2中,所述贵金属薄膜选用银或金。
7.根据权利要求6所述的一种基于黑硅的表面增强拉曼光谱基底制备方法,其特征在于:步骤S1.2、步骤S2.2中,所述蒸发镀膜选用电子束蒸发镀膜或电阻热蒸发镀膜。
8.根据权利要求7所述的一种基于黑硅的表面增强拉曼光谱基底制备方法,其特征在于:步骤S1.1、步骤S2.1中,所述黑硅切片为1cm×1cm的黑硅切片。
9.根据权利要求8所述的一种基于黑硅的表面增强拉曼光谱基底制备方法,其特征在于:步骤S1.1、步骤S2.1之前,还分别包括步骤S01、步骤S02,清洗选用的硅晶圆,并将其干燥。
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