[发明专利]一种合成杂双环类化合物的方法有效
申请号: | 202210916901.X | 申请日: | 2022-08-01 |
公开(公告)号: | CN115160210B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 刘晓然;张少春;王喜成;牟新东 | 申请(专利权)人: | 上海巽田科技股份有限公司 |
主分类号: | C07D209/44 | 分类号: | C07D209/44;C07D209/52;C07D217/02;C07D221/04;C07D307/87;C07D307/93;C07D311/76 |
代理公司: | 北京元本知识产权代理事务所(普通合伙) 11308 | 代理人: | 徐苹 |
地址: | 201306 上海市浦东新区中国(上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 合成 杂双环类 化合物 方法 | ||
1.一种合成杂双环类化合物的方法,其特征在于,包括以下步骤:
含羰基杂双环类化合物在催化剂和氢气存在下进行加氢还原与脱水反应,得到杂双环类化合物;
其中,所述催化剂包括载体和负载于所述载体上的金属活性成分;
所述反应温度为80-250℃,所述反应压力为0.1-8MPa。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述含羰基杂双环类化合物为[4-6元环酮]并[5-6元杂环];
优选地,所述[4-6元环酮]并[5-6元杂环]选自如下式1~式8结构:
其中,n1、n2、n3、n4、n5、n6、n7、n8各自独立地选自0、1或2;m1、m2、m3、m4、m5、m6、m7、m8各自独立地选自1或2;
R1、R2、R3、R4各自独立地选自氢或C1-C6的烷基,优选为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基;
表示单键或双键,------表示单键或无;
更优选地,所述[4-6元环酮]并[5-6元杂环]选自如下化合物:
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述杂双环类化合物选自如下式9~式12结构:
其中,n1、n2、n5、n6各自独立地选自0、1或2;m1、m2、m5、m6各自独立地选自1或2;
R1、R2各自独立地选自氢或C1-C6的烷基,优选为氢、甲基、乙基、正丙基、异丙基、正丁基、异丁基。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂的金属活性成分选自Cu、Ni、Co、Fe、Pd、Pt、Ru、Rh、Ir中的一种或多种;
优选地,金属活性成分选自Cu、Ni、Co、Ru、Pd、Pt中的一种或多种;
更优选地,金属活性成分选自Cu、Ni、Ru、Pd中的一种或多种;
优选地,金属活性成分占催化剂的质量比为0.5-20wt%,优选为0.5-10wt%,更优选为1-8wt%。
5.根据权利要求1至3任意一项所述的方法,其特征在于,所述催化剂的载体选自活性炭、离子交换树脂、γ-Al2O3、SiO2、ZrO2、CeO2、WO3、Nb2O5、沸石分子筛中的一种或多种;
优选地,载体选自离子交换树脂、γ-Al2O3、SiO2、ZrO2、Nb2O5、沸石分子筛中的一种或多种;
更优选地,载体选自γ-Al2O3、SiO2、Nb2O5、沸石分子筛中的一种或多种。
6.根据权利要求1至3任意一项所述的方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
1)在固定床反应器中装入所述催化剂,在氢气气氛中升温至反应温度保持1-8h以活化催化剂,活化结束后,调整体系至反应压力;
2)将反应物所述含羰基杂双环类化合物,与任选的溶剂混合均匀,泵入反应器中进行反应,经冷凝器和气液分离器后收集,得到杂双环类化合物。
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