[发明专利]一种钼铁中铜、硅、磷、锡和锑含量的检测方法

权利要求书

1.一种钼铁中铜、硅、磷、锡和锑含量的检测方法，其特征在于，所述方法包括：

配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液；

将待测钼铁试样，与锂盐混合、熔融和冷却得到钼铁熔融物，将钼铁熔融物与酸溶液和水混合溶解，配制待测钼铁溶液；

根据梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液获取铜、硅、磷、锡和锑校准曲线，根据铜、硅、磷、锡和锑校准曲线获取待测钼铁溶液中的铜、硅、磷、锡和锑含量。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液包括，

称取多组等质量的锂盐，分别将多组等质量的锂盐熔融和冷却得到多组锂盐熔融物；

将多组锂盐熔融物分别与酸溶液和水混合溶解，分别加入钼标准溶液和铁标准溶液，获取多组钼铁空白溶液；

在多组钼铁空白溶液中分别加入铜、硅、磷、锡和锑标准溶液，配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液。

3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液具体为，

称取多组1.0000g碳酸锂和1.5000g四硼酸锂，分别将多组1.0000g碳酸锂和1.5000g四硼酸锂熔融和冷却得到多组锂盐熔融物；

将多组锂盐熔融物分别与15mL硝酸水溶液、15mL盐酸水溶液和30mL水混合溶解，过滤后加入7.5mL浓度为16mg/mL钼标准溶液和10mL浓度为7mg/mL铁标准溶液，获取多组钼铁空白溶液，其中，多组钼铁空白溶液中的钼含量均为60％，铁含量均为35％；

在多组钼铁空白溶液中分别加入0～10mL铜、硅、磷、锡和锑标准溶液后定容至250mL，配制梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，铜、硅、磷、锡和锑标准溶液浓度分别为200μg/mL、200μg/mL、50μg/mL、50μg/mL、50μg/mL。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，将待测钼铁试样，与锂盐混合、熔融和冷却得到钼铁熔融物，将钼铁熔融物与酸溶液和水混合溶解，配制待测钼铁溶液包括：

将0.20000g待测钼铁试样、1.0000g碳酸锂和1.5000g四硼酸锂混合、熔融和冷却得到钼铁熔融物；将钼铁熔融物、15mL硝酸水溶液、15mL盐酸水溶液和30mL水混合溶解，过滤后定容至250mL，配制待测钼铁溶液。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，根据梯度浓度的铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液获取铜、硅、磷、锡和锑校准曲线，根据铜、硅、磷、锡和锑校准曲线获取待测钼铁溶液中的铜、硅、磷、锡和锑含量包括，

开启ICP-AES，分别吸入梯度浓度铜、硅、磷、锡和锑的钼铁校准溶液，获取铜、硅、磷、锡和锑校准曲线；

检测待测钼铁溶液，根据铜、硅、磷、锡和锑校准曲线的浓度与强度关系，计算出待测钼铁溶液中铜、硅、磷、锡和锑含量。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，ICP-AES的工作条件为，

RF功率为1150W，辅气流量为1L/min，雾化器气体流量为0.7L/min，冷却气流量为12L/min，冲洗泵速50rpm，分析泵速50rpm，观测高度11mm；

分析波长分别为硅185.067nm、磷177.495nm、铜324.754nm、锡189.989nm和锑217.581nm。

8.根据权利要求3或5所述的检测方法，其特征在于，所述硝酸水溶液为1+1硝酸水溶液；

所述盐酸水溶液为1+1盐酸水溶液。

9.根据权利要求3或5所述的检测方法，其特征在于，所述熔融为，

在800～900℃熔融15～20min。