[发明专利]低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法

说明书

本发明涉及发光材料制备以及应用技术领域，公开了一种低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法，该荧光粉是由氢氧化钠溶液、柠檬酸溶液、氯化钇溶液、氯化铒溶液、氯化铥溶液以及氟化钠溶液制成。该低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法，采用柠檬酸作为螯合剂，用氢氧化钠调节溶液的pH值，纯水作为溶剂，通过水热反应，制备出具有强红光的上转换荧光粉，制备工艺简单，可重复性高，成本低廉，无污染，且可以大批量生产，在照明、防伪识别和太阳能电池、生物荧光标记材料、生物成像领域有广泛的应用前景。

技术领域

本发明涉及发光材料制备以及应用技术领域，具体为一种低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法。

背景技术

上转换发光是指将能量较低的近红外光转换为能量较高的可见光或紫外光的非线性光学过程。目前上转换发光材料主要为稀土掺杂化合物，稀土掺杂上转换发光材料通过近红外激光的激发，能够产生可见光发射，并且具有荧光寿命长、化学稳定性好、毒性低等优点。这种可以将近红外不可见光转变为可见光的材料在照明、防伪识别和太阳能电池、生物荧光标记材料等，尤其是生物成像领域有广泛的应用前景。

第二近红外区(1000-1700nm)的光相比于第一近红外区激发光，在生物组织中的散射更小，拥有更好的穿透能力，成为了生物成像领域研究热点。当前，第二近红外区荧光成像已在肿瘤术中精准切除等临床转化方面展现出广阔的应用前景。此外，相对于短波长的绿光和蓝光，长波长的红光(600-700nm)具有很深的生物组织穿透力，因而被誉为“可见光生物窗口”，在生物成像等领域具有重要应用前景。然而，目前上转换发光材料的发红光效率较低，这在很大程度上制约其实际应用。研究中可采用提高激活离子浓度方法来提高材料发光的红绿比。众所周知，Er离子是优异的上转换激活剂。通常情况下，Er离子的浓度越高，Er离子之间的交叉弛豫会明显增强，从而导致上转换发光材料红绿比的增大。然而，这种高掺Er离子的方法对提高材料的红绿比非常有限，而且很容易引起浓度猝灭效应。因此，如何提高红色上转换荧光强度，是当前发光材料技术领域的一大难题。经过研究，我们发现，在1532nm第二近红外光激发下，可以通过低掺Er离子、同时低掺Tm离子的方式，提高上转换红光强度，为此我们提出了低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法。

发明内容

(一)解决的技术问题

针对现有技术的不足，本发明提供一种低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉及其制备方法，以解决上述的问题。

(二)技术方案

为实现上述所述目的，本发明提供如下技术方案：

一种低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉，其由氢氧化钠溶液、柠檬酸溶液、氯化钇溶液、氯化铒溶液、氯化铥溶液以及氟化钠溶液，按照以下配比：1mL 4mol·L^-1氢氧化钠溶液、1.5mL 2mol·L^-1柠檬酸溶液、0.05mL 0.2mol·L^-1氯化铒、0.01mL-0.1mL0.1mol·L^-1氯化铥、0.48mL-0.49mL 1mol·L^-1氯化钇以及5mL 1mol·L^-1氟化钠溶液制成。

一种低浓度铒离子掺杂的强红光上转换荧光粉的制备方法，包括以下步骤：

第一步：将氢氧化钠溶液和柠檬酸溶液与纯水混合搅拌10分钟，得到溶液一；

第二步：在溶液一中依次加入氯化铒溶液、氯化钇溶液和氯化铥溶液，搅拌30分钟后得到溶液二；

第三步：在溶液二中加入氟化钠溶液，并加入纯水，经过30分钟搅拌形成白色胶体悬浮液；

第四步：将白色胶体悬浮液转移到50mL不锈钢反应釜里，封装后放进烘箱进行200℃水热反应8小时，然后自然冷却至室温；