[发明专利]一种电化学脱氯用钯基催化剂及其制备方法

权利要求书

1.一种钯基催化剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将过渡金属化合物溶液和有机配体溶液混合均匀，在20～180℃下反应2～8h，之后待反应液降至室温，离心洗涤，真空烘干，得到金属有机框架粉末；

所述过渡金属化合物为Zn(NO₃)₂·6H₂O、Ni(NO₃)₂·6H₂O或Co(NO₃)₂·6H₂O；

所述有机配体为二甲基咪唑(2-MeIM)；

(2)将步骤(1)所得金属有机框架粉末均匀铺在瓷舟上，置于管式炉中间位置；首先向管式炉中持续通N₂以除去残余的空气，流量设为80～100sccm；程序开始前，将N₂更换为Ar，流量更换为20～50sccm，设置程序过程，在Ar氛围中以5℃·min^-1的速率升到600～1000℃，到达设定温度后保温2h，保温结束后管式炉温度降至300℃时，将气氛改成N₂直至管式炉温度降至室温，将固体粉末从管式炉中取出备用；

(3)将步骤(2)所得固体粉末溶于0.1M HClO₄溶液中形成黑色溶液I，向溶液I中预通N₂以排除溶液中的空气；将PdCl₂溶于0.1M HClO₄溶液中形成黄色溶液II；将溶液II滴加到溶液I中，持续通N₂鼓泡3～4h，体系中发生自发的电置换反应，反应结束后经离心洗涤，真空烘干，得到所述的钯基催化剂。

2.如权利要求1所述的钯基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述过渡金属化合物与有机配体的质量比为1：0.5～3.0。

3.如权利要求1所述的钯基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述过渡金属化合物溶液是由过渡金属化合物溶于甲醇或水中配制而成，浓度范围在0.004～0.105g/mL。

4.如权利要求1所述的钯基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述有机配体溶液是由有机配体溶于甲醇或水中配制而成，浓度范围在0.013～0.088g/mL。

5.如权利要求1所述的钯基催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述固体粉末与PdCl₂的质量比为8～12：1。

6.如权利要求1～5任一项所述的制备方法制得的钯基催化剂。

7.如权利要求6所述的钯基催化剂在电化学脱氯反应中的应用。