[发明专利]一种粉末标准样品及其制备方法和应用

说明书

本发明提出了一种粉末标准样品，该粉末标准样品包括碳氮化钛、碳化钛和氮化钛中的至少一种；其中，氮元素含量为3％～22％；氧元素的含量小于1.0％，氢元素的含量小于0.05％；杂质元素总和小于0.2％。采用本发明的粉末标准样品进行检测，数据采用线性回归法拟合成工作曲线，线性系数为0.9998，线性良好，得到的工作曲线可满足钨、钛、钽、铌等难熔金属和陶瓷合金样品的高氮分析范围，其检测结果稳定、准确可靠性。

技术领域

本发明属于标准样品技术领域，具体涉及一种粉末标准样品及其制备方法和应用。

背景技术

市场调研发现，在粉末冶金、硬质合金和陶瓷合金等难熔金属领域的样品分析需求越来越高，其样品中氮量的控制是产品的关键性技术参数，而金属陶瓷合金样品的氮量是大于3％的高氮类产品，由于各企业分析高氮量的方法和标准样品的不同，检测结果也出现很大的偏差，在产品的工艺生产配料控制和用户使用等方面出现异议。

标准样品主要是用于热导法测氮分析，其分析结果及精度完全依赖标准样品的特征值。采用氮碳钛基产品做高氮系列标准样品，有利于校准测量仪器，评价测量方法及过程，保证测量结果的一致性、可比性，还在产品的质量仲裁、产品检验和认证机构的质量控制和评价方面发挥着重要的作用。

目前国内外高氮分析普遍使用钢铁材料的氮标准物质来校准仪器，陶瓷材料的广泛应用，对高氮含量(3％)的样品检测量需求日益增长。但目前市场上的高氮含量标准样品非常稀少，均为不同基体的单个高氮标准样品，氮含量范围不能满足钨、钛、钽、铌、陶瓷材料等难熔金属和金属陶瓷合金等难熔金属样品的要求，制作工作曲线无法达到线性系数0.999的要求，检测准确度严重偏离。对于含有钨、钛、钽、铌、金属陶瓷合金等难熔金属而言，钢铁类标准样品的材质基体与难熔金属的差别太大，对仪器设置的分析功率等关键参数完全不同，校准与测定条件不同，导致测定结果产生系统误差。

因此，亟需一种熔点高、强度高、耐磨性强、耐腐蚀及抗氧化等优良特性，长期稳定性和均匀性良好的氮元素分析标准样品。

发明内容

为了解决现有技术中的上述问题，本发明提出了一种粉末标准样品及其制备方法和应用。

第一方面，本发明提出了一种粉末标准样品，该粉末标准样品包括碳氮化钛、碳化钛和氮化钛中的至少一种；

其中，氮元素含量为3％～22％；氧元素的含量小于1.0％，氢元素的含量小于0.05％；杂质元素总和小于0.2％。

作为本发明的具体实施方式，所述粉末标准样品采用以氮碳钛基的物质组成，其重要的组成部分为碳氮化钛、氮化钛、碳化钛物质，其熔融特性满足粉末冶金、硬质合金及陶瓷等难熔金属产品中氮元素含量分析的需要，其与镍箔有很好的相容性。

作为本发明的具体实施方式，所述杂质元素中Fe0.050％、Mn0.020％、Si0.050％、Ca0.020％、K0.005％、Na0.005％、S0.005％以及其他元素0.10％作为本发明的具体实施方式，所述粉末标准样品包括5个标准点值，例如氮元素含量分别为：标准点1：3％～6％；标准点2：7％～11％；标准点3：12％～15％；标准点4：16％～19％；标准点5：20％～22％。

作为本发明的具体实施方式，所述粉末标准样品的颗粒费氏平均粒度为1μm～3μm。具体地，其费氏平均在1μm～3μm之间，粒度分布：D10为0.50μm至1.0μm之间；D50为1.0μm至4.0μm之间；D90为6μm至10μm之间；D10/D90为0.05至0.2之间，能够很好的保证在氮分析仪器上完全的释放。

作为本发明的具体实施方式，所述粉末标准样品的氧元素含量不高于0.50％，氢元素含量不高于0.015％。能够避免氧元素和氢元素对氮元素分析的影响，满足氮的准确和精确度。

第二方面，本发明提供了所述粉末标准样品的制备方法，制备方法包括将碳氮化钛、碳化钛和氮化钛中的至少一种混合得到。