[发明专利]一种超细活性碳纤维薄膜的制备方法及其制备的超细活性碳纤维薄膜在审
申请号: | 202210923234.8 | 申请日: | 2022-08-02 |
公开(公告)号: | CN115110206A | 公开(公告)日: | 2022-09-27 |
发明(设计)人: | 伍晖;李勃;王海杨 | 申请(专利权)人: | 清华大学 |
主分类号: | D04H1/551 | 分类号: | D04H1/551;D04H1/56;D06C7/04;D01F9/145 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 100084*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 细活 碳纤维 薄膜 制备 方法 及其 | ||
1.一种超细活性碳纤维薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)纺丝原料的配制和供给步骤:
将纺丝级各向同向沥青过滤,获得沥青原料,将相对于100质量%所述沥青原料为0.001~20质量%的纺丝助剂添加至所述沥青原料中并且进行混合,获得纺丝前驱体混合溶液,并且加入喷丝模具中;
(2)激光辅助熔喷纺丝步骤:
在用激光进行加热的同时,用高速气流将所述纺丝前驱体混合溶液喷丝,并且沉积在接收器上,获得前驱体纤维薄膜,
其中,所述激光在所述喷丝模具上的加热部位为所述喷丝模具的前端处的位置;
(3)预氧化步骤:
对所述前驱体纤维薄膜进行预氧化处理,获得稳定化的前驱体纤维薄膜;
(4)碳化步骤:
对所述稳定化的前驱体纤维薄膜进行碳化处理,获得碳纤维薄膜;和
(5)活化步骤:
对所述碳纤维薄膜进行活化处理,获得超细活性碳纤维薄膜。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,
所述激光的加热功率为0.1~100W,优选0.5~50W,更优选20~30W,和
所述加热部位的温度为200~500℃,优选250~450℃,
发射所述激光的激光器与所述喷丝模具之间的距离为5~100cm,优选10~80cm,更优选15~40cm,和
所述喷丝模具的喷丝口与所述接收器之间的距离为10~100cm,优选15~50cm。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(2)中,
所述纺丝前驱体混合溶液的喷出速度为0.1~30mL/h,优选1~10mL/h,更优选3~5mL/h;
所述高速气流的温度为100~500℃,优选200~300℃,
所述高速气流的气流流速为1~60m/s,优选10~55m/s,更优选40~50m/s,
所述接收器包括有孔的金属网、塑料网、和无纺布中的一种或两种以上。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(1)中,
所述纺丝助剂包括聚丙烯、涤纶、聚酯、聚酰胺、聚乙烯、聚四氟乙烯、聚苯乙烯、聚对苯二甲酸丁二酯、乙烯甲基丙烯酸酯、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物、聚氨基甲酸酯中的一种或两种以上。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(3)中,所述预氧化处理的条件为:在空气气氛下以0.1~10℃/分钟的升温速度升温至250~300℃,保温0.5~3h,然后降至室温。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(4)中,所述碳化处理的条件为:在惰性气氛中以0.5~15℃/分钟的升温速度升温至800~1200℃,保温1~3h,随后在惰性气体的保护下降至室温。
7.根据权利要求1~6中任一项所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(5)中,所述活化处理的条件为:在惰性气氛中以0.5~15℃/分钟的升温速度升温至800~1200℃,随后在活化气氛下进行活化处理0.1~2h,随后在惰性气体的保护下降至室温。
8.根据权利要求6或7所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(4)和(5)中,所述惰性气氛包括氮气、氩气、氦气、氖气、氪气、氙气和氡气中的一种或两种以上。
9.根据权利要求7所述的制备方法,其特征在于,在所述步骤(5)中,所述活化气氛包括水蒸气、二氧化碳、氢氧化钠、和氢氧化钾中的一种或两种以上。
10.一种超细活性碳纤维薄膜,其特征在于,
所述超细活性碳纤维薄膜为通过权利要求1~9中任一项所述的制备方法制备的所述超细活性碳纤维薄膜,其中,
纤维的平均直径为0.3~10μm,优选0.5~5μm,更优选1~3μm,
所述超细活性碳纤维薄膜的面密度为5~200mg/cm2,优选10~100mg/cm2,更优选20~50mg/cm2,比表面积为300~2500m2/g,孔隙率为80%以上。
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