[发明专利]一种缬沙坦母液中回收甲酯的方法在审

专利信息
申请号: 202210934318.1 申请日: 2022-08-04
公开(公告)号: CN115160247A 公开(公告)日: 2022-10-11
发明(设计)人: 王莉;印辉;曹恩清;张凯伦 申请(专利权)人: 江苏新瑞药业有限公司
主分类号: C07D257/04 分类号: C07D257/04
代理公司: 北京天盾知识产权代理有限公司 11421 代理人: 李新林
地址: 226500 江苏*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 缬沙坦 母液 回收 方法
【权利要求书】:

1.一种缬沙坦母液中回收甲酯的方法,其特征在于,包括有缬沙坦母液、甲苯、甲醇、氯化亚砜、纯净水、氢氧化钠溶液、盐酸溶液,以及异丙醚,制备方法步骤如下:

S1、首先取出缬沙坦母液使用过滤装置把固体颗粒过滤出去,把过滤后的缬沙坦母液注入到旋转蒸发仪器中进行减压蒸馏操作,用真空胶管与真空泵相连,调整旋转蒸发仪器的角度,连接电源,智能控制加热蒸发温度为60-65℃,真空压强范围为10KPa-11KPa,蒸馏速度为1-2滴/每分钟,直至完全旋蒸缬沙坦母液得到混合液;

S2、然后把混合液取出在空气中静置3min,再把混合液放入反应器中,利用层析法向反应器中依次添加甲苯、甲醇及氯化亚砜,其中甲苯、甲醇的质量比为10:3-10:1,混合液中缬沙坦含量、氯化亚砜的质量比为1:1-1:3,进行搅拌,保持温度在60-80℃下,充分反应时间30-40min;

S3、反应结束后,用纯净水对混合液进行清洗,清洗搅拌均匀利用PH测试仪器测试到混合液呈现中性时,然后向该混合液中加入浓度为1%-3%的氢氧化钠溶液进行萃取,低温在5-10℃搅拌20min充分反应后析出结晶固体;

S4、把析出固体取出,放入甲苯溶解,其中析出固体、甲苯的质量比为1:1-1:2,保持温度为55-60℃下搅拌溶液完全溶解,再缓慢放入质量分数为60%的浓盐酸溶液进行调制溶液的酸碱度,利用PH测试仪器测试到溶液pH酸碱度为2时,就停止添加盐酸,静置时间为1-2h;

S5、当溶液出现分层现象,再加入异丙醚进行萃取,其中溶液、异丙醚的质量比为1:3-1:5,在室温为25℃,搅拌充分,析出晶体;

S6、最后把析出晶体取出单独放置,以及把异丙醚的萃取液过滤出来,进行脱水、干燥得到固体,此时,析出晶体和干燥固体就是从缬沙坦母液中回收的缬沙坦甲酯。

2.根据权利要求1所述的一种缬沙坦母液中回收甲酯的方法,其特征在于:所述缬沙坦甲酯是一种白色固体粉末的化学物品,不溶于水,易溶于有机溶剂,其分子式是C25H31N5O3,分子量为449.55,熔点为129-130℃,密度为1.169g/cm3

3.根据权利要求1所述的一种缬沙坦母液中回收甲酯的方法,其特征在于:所述旋转蒸发仪器是一种用电子控制的智能蒸发的化学实验器皿,用胶管与冷凝水管连接,用真空胶管与真空泵连接,先注入纯净水进入加热槽,通过松开主机和立柱连接螺钉,调正主机角度为0-45°,接通冷凝水后,接上220V直流电电源,打开真空泵调节真空压强,再进行加温调节控制,使得旋转蒸发仪器进入蒸发运行状态,最后蒸发结束后再关闭温度和真空泵,打开旋转蒸发仪器的气阀,接触空气。

4.根据权利要求1所述的一种缬沙坦母液中回收甲酯的方法,其特征在于:所述甲苯是一种无色带有芳香气味易挥发的有机化合物,其分子式为C7H8,分子量为92.14,密度为0.872g/cm3,所述甲醇是无色透明液体,具有刺激性气味的有机化合物,其分子式为CH3OH,分子量为32.04,密度为0.79g/cm3,所述氯化亚砜是有强烈刺激气味的无色液体,能溶于有机溶剂和水的无机化合物,其分子式为SOCl2,分子量为118.97,密度为1.638g/cm3

5.根据权利要求1所述的一种缬沙坦母液中回收甲酯的方法,其特征在于:所述氢氧化钠溶液是白色结晶性粉末的无机化合物,其分子式为NaOH,分子量为40,密度为2.13g/cm3

6.根据权利要求1所述的一种缬沙坦母液中回收甲酯的方法,其特征在于:所述盐酸溶液是有强烈刺激气味,无色透明的氯化氢水溶液,其分子式为HCl,分子量为36.46。

7.根据权利要求1所述的一种缬沙坦母液中回收甲酯的方法,其特征在于:异丙醚是一种有机化合物,其分子式为C6H14O,分子量为102.175,密度为0.725g/cm3

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