[发明专利]一种碳化硅陶瓷过滤膜材料的制备方法

权利要求书

1.一种碳化硅陶瓷过滤膜材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法由以下步骤依次组成：支撑体制备、膜层浆制备、成型；

所述支撑体制备的方法，由以下步骤组成：混料、定型、烧结；

所述混料的方法为，将碳化硅微粉、莫来石、炭黑、乙醇溶液投入至球磨机内，控制球料比为5-7:1，球磨转速700-800rpm，球磨时间4-6h；然后投入改性氧化铍、聚乙二醇，控制球磨转速900-1000rpm，球磨时间2-4h，制得球磨料；将球磨料置于真空度为0.01-0.02MPa环境下，95-100℃温度条件下，干燥8-10h后，置于混料机内，继续投入油酸、改性微晶纤维素，600-800RPM搅拌条件下，混料1-3h，制得混合料；

所述混料中，碳化硅微粉、莫来石、炭黑、改性氧化铍、聚乙二醇、油酸、改性微晶纤维素、乙醇溶液的重量份比值为85-95:5-8:3-5:8-10:1-2:3-4:3-4:60-70；

所述混料中，改性氧化铍由以下方法制得：将氧化铍、去离子水按1:0.5-0.6的重量份比值投入至球磨机中，控制球料比为4-6:1，球磨转速400-600rpm，球磨20-30min，制得氧化铍浆；将氧化铍浆、纳米氧化锆、甘油、N-甲基吡咯烷酮、木质素磺酸钠、聚二甲基硅氧烷投入至混料机内，300-400rpm搅拌30-50min；然后在真空度为0.06-0.08MPa环境下，85-95℃静置2-3h后，采用1500-2000rpm的研磨转速，研磨5-10min，制得改性氧化铍；

所述混料中，改性氧化铍的制备中，氧化铍浆、纳米氧化锆、甘油、N-甲基吡咯烷酮、木质素磺酸钠、聚二甲基硅氧烷的重量份比值为100:4-6:1-2:0.5-0.8:0.8-1.2:0.2-0.3；

所述混料中，改性微晶纤维素由以下方法制得：将微晶纤维素投入至5-7倍体积的处理液中，超声分散20-40min；然后控制喷雾干燥温度为140-150℃，进行喷雾干燥，制得改性微晶纤维素；

所述混料中，改性微晶纤维素的制备中，处理液的制备方法为，将聚乙二醇单月桂酸酯、月桂醇聚氧乙烯醚至去离子水中，200-300rpm搅拌10-20min后制得；

所述混料中，改性微晶纤维素的制备中，聚乙二醇单月桂酸酯、月桂醇聚氧乙烯醚、去离子水的重量份比值为2-3:3-5:1000-1100；

所述定型的方法为，将混合料投入至密闭环境内，在20-30℃温度条件下，采用⁶⁰Co-γ辐射源进行辐射处理20-30min；然后置于湿度为 90-95%环境下，15-18℃温度条件下，静置16-20h后，经真空挤出制得坯体；将坯体置于真空度为0.03-0.05MPa环境下，100-110℃静置2-3h；然后置于氮气气氛环境下，以3-5℃/min的升温速率，升温至250-300℃，保温静置40-60min，继续以1-3℃/min的升温速率，升温至550-650℃，保温静置20-30min，自然冷却至常温，制得成型体；

所述定型中，辐射处理的辐射剂量为120-150KGy；

所述烧结的方法为，将成型体置于密闭环境内，在氮气气氛条件下，以6-8℃/min的升温速率，升温至1300-1500℃，保温烧结2-3h；然后以10-12℃/min的升温速率，升温至1750-1850℃，保温烧结60-90min；然后以3-5℃的降温速率，降温至1000-1100℃后，自然冷却至常温，制得支撑体；

所述膜层浆制备的方法为，将碳化硅微粉、氧化铈、二氧化钛、氧化镍、三氧化二铬投入至球磨机内，控制球料比为5-8:1，球磨转速为200-300rpm，球磨20-40min后，投入至乙醇溶液中，调整固含量为25-35%；然后继续投入羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇，300-400rpm搅拌3-5h，制得膜层浆；

所述膜层浆制备中，碳化硅微粉、氧化铈、二氧化钛、氧化镍、三氧化二铬、羟丙基甲基纤维素、聚乙二醇的重量份比值为100:5-7:1-2:2-3:3-4:2-3:1-2；

所述成型的方法为，向支撑体上喷涂膜层浆，喷涂压力为0.2-0.4MPa，单次喷涂时间为3-5s，喷涂次数为7-10次，制得涂覆有膜层浆的支撑体；然后将涂覆有膜层浆的支撑体置于干燥箱内，在100-110℃温度条件下，保温干燥2-3h；然后在氮气气氛条件下，以2-4℃/min的升温速率，升温至800-900℃，保温烧结2-4h；然后以3-5℃/min的升温速率，升温至1300-1400℃，保温烧结2-3h，自然冷却至常温，制得碳化硅陶瓷过滤膜材料。