[发明专利]一种通过等离子体和硅烷偶联剂处理绝缘填料的方法在审
申请号: | 202210940938.6 | 申请日: | 2022-08-08 |
公开(公告)号: | CN115058064A | 公开(公告)日: | 2022-09-16 |
发明(设计)人: | 王世建;方旺胜 | 申请(专利权)人: | 拓迪化学(上海)有限公司 |
主分类号: | C08K9/06 | 分类号: | C08K9/06;C08K9/00;C08K9/04;C08K3/28;C08K3/38;C08K3/34;C08K3/22;C09J11/04;C09J133/08;C09J133/10;B01J19/08;H01M50/586;H01M50/593 |
代理公司: | 北京市隆安律师事务所 11323 | 代理人: | 杨云 |
地址: | 200120 上海市浦东新区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 等离子体 硅烷偶联剂 处理 绝缘 填料 方法 | ||
1.一种通过等离子体和硅烷偶联剂处理绝缘填料的方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:清洗并烘干等离子综合反应器(1);所述等离子综合反应器(1)包括双层处理器(2)及其上的可开闭密封盖(3)、气体入口(4)和气体出口(5)、液体入口(6)和液体出口(7)、内部电极(8);所述双层处理器(2)包括外部容器(9)和容置于所述外部容器的内部筛网层(10);
S2:将绝缘填料放入等离子综合反应器(1)的内部筛网层(10)内;
S3: 从所述气体出口(5)对等离子综合反应器(1)抽真空;
S4:所述内部电极(8)间产生等离子体对所述绝缘填料进行处理,等离子体处理条件为:控制产生的电子的能量1-10eV,气体通量0.5-5L/min,处理时间1-5min;
S5:将重量百分比为3-8%硅烷偶联剂的溶液通入所述液体入口(6),在50-80℃处理2-4h,内部筛网层(10)过滤,同时溶液从液体出口(7)排出;
S6:从液体入口(6)通入无水乙醇清洗绝缘填料,从液体出口(7)排出清洗液;清洗2-4遍;从气体出口(5)抽真空干燥1.5-2 h。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,在步骤S5之后,且步骤S6之前,从所述液体入口(6),将DMF通入所述等离子综合反应器(1),绝缘填料的固含量为0.1-0.4g/mL;再通入3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的饱和碳酸钠溶液,3,5-二叔丁基-4-羟基苯甲酸的用量为绝缘填料重量的0.5-1.5%,反应6-8h,内部筛网层(10)过滤,同时溶液从液体出口(7)排出。
3.如权利要求1或2所述的方法,其特征在于,所述等离子综合反应器(1)的旋转轴线相对竖直方向呈一角度倾斜设置,在S4至S6处理期间,沿旋转轴线旋转所述等离子综合反应器(1),以分散所述绝缘填料。
4.一种用于电池正极极片的聚丙烯酸类绝缘胶的制造方法,包括权利要求1-3任一项所述的通过等离子体和硅烷偶联剂处理绝缘填料的方法,其特征在于,还包括如下步骤:
1)制备聚丙烯酸类聚合物溶液:
按重量份计,将溶剂100-200份、(甲基)丙烯酸2-30份、(甲基)丙烯酸酯2-40份、硅烷偶联剂1-5份、引发剂2-6份混合,加热至65-85℃,反应4-8小时,得到聚丙烯酸类聚合物溶液;
2)制备聚丙烯酸类绝缘胶:
向100重量份上述制得的聚丙烯酸类溶液中加入10-50份经处理的所述绝缘填料,混合均匀。
5.如权利要求4所述的制造方法,所述步骤2)中加入绝缘填料的过程包括:
2.1)向上述聚丙烯酸类溶液中加入所述绝缘填料总质量的30-50%,充分搅拌;
2.2)向上述溶液继续加入所述绝缘填料总质量的30-50%,充分搅拌;
2.3)将剩余的绝缘填料加入上述溶液,提高搅拌速度,充分搅拌后真空脱泡。
6.如权利要求4或5所述的制造方法,其特征在于,所述(甲基)丙烯酸为丙烯酸、甲基丙烯酸中的至少一种;所述(甲基)丙烯酸酯为丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸异辛酯、丙烯酸苄酯、甲基丙烯酸苄酯中的至少一种。
7.如权利要求6所述的制造方法,其特征在于,所述溶剂为N-甲基吡咯烷酮;引发剂为偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈中的至少一种。
8.如权利要求7所述的制造方法,其特征在于,所述硅烷偶联剂为甲基丙烯酰氧基硅烷。
9.一种通过权利要求4-8任一项所述的制造方法得到的用于电池正极极片的聚丙烯酸类绝缘胶,其特征在于,包括以下重量份的组份:
聚丙烯酸类聚合物溶液 100份;
经处理的绝缘填料10-50份;
所述绝缘填料为氧化硅、氧化镁、六方氮化硼、六方氮化铝、氧化铝、水合氧化铝、氮化硅、二氧化钛、氧化锌、钛酸锶、钛酸钡、硫酸钡、硫酸钙、硅酸钙中的至少一种。
10.将权利要求9所述的用于电池正极极片的聚丙烯酸类绝缘胶用于正极极片边缘保护的用途。
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