[发明专利]一种高纯钽粉的生产工艺

说明书

本发明提供了一种高纯钽粉的生产工艺，包括以下步骤：高温烧结、快速急冷、加压氢化、真空破碎、筛选、脱氢降氧、酸洗除杂、球化，得到低氧铌粉满足以下条件：氧含量≤50ppm，铁含量≤3ppm，镁含量≤3ppm，铝含量≤3ppm，D50为10~40μm。本申请将钽锭块依次通过高温烧结、快速急冷、加压氢化、真空破碎、筛选、脱氢降氧、酸洗除杂、球化工序，制得的钽粉杂质含量低、含氧量低，纯度高。

技术领域

本发明涉及钽粉技术领域，具体涉及一种高纯钽粉的生产工艺。

背景技术

工业技术领域，随着半导体技术的发展，计算机芯片集成化程度越来越高，当芯片线宽进入90～45nm领域后，Cu镀膜中的Cu会向Si片进行原子扩散，为改变此现象，芯片镀膜工艺采用Ta来作为防止Cu向Si扩散的阻挡层材料，是以溅射靶材由Al/Ti系向Cu/Ta系发展，钽溅射靶的需求也大量增加。钽溅射靶可由高纯钽锭机械加工成，也可用钽粉通过热压烧结制备。钽粉热压制取溅射靶不但可以降低机械加工难度，还能消除钽的固有织构带，在溅射中产生均匀度更高的薄膜。用于钽溅射靶的钽粉一般用高纯度钽锭氢化粉碎而制得。钽锭氢化粉也在钽的另一重要应用领域—钽电容制取中占有一席之地，特别是在中、高压钽电容制取中被大量使用。

高纯度钽锭氢化加工过程中，需要对钽锭进行烧结、氢化、破碎、脱氢降氧、酸洗等工序。采用上述常规的工艺，由于钽锭硬度较大，经过破碎后产生的钽粉粒度较大，在后续氢化工序中，氢化度低，降氧率低，制得的钽粉普遍存在杂质含量高、含氧量高的问题，造成钽粉纯度低，不符合半导体领域的应用需求。因此，亟需一种钽粉的生产工艺，能够制备高纯钽粉，以满足上述需求。

发明内容

针对背景技术中存在的技术缺陷，本发明提出了一种高纯钽粉的生产工艺，解决了上述技术问题以及满足了实际需求，具体的技术方案如下所示：

一种高纯钽粉的生产工艺，包括以下步骤：

S1高温烧结：将钽锭块置于真空烧结炉中，充入惰性保护气体并保持炉内压强为0.08~0.10MPa，在温度为600~750℃条件下热处理30~60min；

S2快速急冷：将钽锭块快速降温至60℃以下；

S3加压氢化：往真空烧结炉中充入氢气，并将炉内压强提升为1~2MPa，经氢气氢化后得到氢化钽锭；

S4真空破碎：在真空环境中，对氢化钽锭进行破碎，得到氢化钽粉；

S5筛选：使用400~800目标准筛过筛，得到能通过400~800目标准筛的氢化钽粉；

S6脱氢降氧：将氢化钽粉进行脱氢降氧，得到脱氢脱氧的钽粉；

S7酸洗除杂：将经过脱氢脱氧的钽粉进行酸洗处理，得到高纯钽粉；

S8球化：将高纯钽粉置于球磨机中，得到颗粒形状接近球形的高纯钽粉。

具体的，步骤S1中，采用的惰性保护气体选自氦气、氖气、氩气中的一种。

具体的，步骤S1中，采用的真空烧结炉为微波加热的真空烧结炉，微波加热的功率为5KW~6KW。

具体的，步骤S2中，利用充氮装置往真空烧结炉的内腔充入常温或低温氮气，通过氮气换热，在10min以内将钽锭块快速降温至60℃以下。

具体的，步骤S3中，往真空烧结炉中通入氢气，并将炉内压强提升为0.5~2MPa，在700~900℃下保温1~2h，冷却后得到氢化铌锭。

具体的，步骤S4中，采用真空破碎机对氢化钽锭进行破碎，得到氢化钽粉。

具体的，步骤S6中，将氢化钽粉与3-6%的金属还原剂混合后加入到脱氢降氧炉中，加热到900-950℃下保温4-10h，随后释放炉内压力，在900-950℃下保温3-4h，最后降温到25～30℃，钝化后出炉，得到脱氢降氧的钽粉。