[发明专利]一种从高镍废电解渣中回收镍的方法

说明书

本发明公开一种从高镍废电解渣中回收镍的方法，涉及固体废物资源化回收领域。本发明所述方法包括：将粉碎后的高镍废电解渣进行超声混合酸浸处理，得到浸出液；浸出液中加入氢氧化钠溶液并调节pH至6~7使铁全部转化为不溶性氧化物沉淀；过滤后，通过反向加料将含镍滤液滴加入热碳酸钠溶液中，得到碱式碳酸镍沉淀，反应达到终点时溶液pH值为9.5~11，碱式碳酸镍经氨水洗涤后氧化焙烧转变为氧化亚镍。本发明提供的方法加快了反应速度，提高了原料处理效率，不仅能够对镍进行资源化回收，而且能够达到较高的回收率，对解决三氟化氮产业化过程中的相关难题具有重要的实际意义。

技术领域

本发明涉及一种从高镍废电解渣中回收镍的方法，属于固体废物资源化回收领域。

背景技术

三氟化氮（NF₃）作为含氟特种气体的一类，是市场容量最大的电子特种气体产品，具有非常优异的蚀刻速率和选择性，在被蚀刻物表面不留任何残留物，同时也是非常良好的清洗剂。随着纳米技术的发展和电子工业大规模的发展技术，我国半导体产业和面板产业维持较高的景气度，三氟化氮作为面板、半导体生产加工过程中必不可少、且用量最大的特种电子气体，具有广阔的市场空间。

当前三氟化氮的制备方法主要分为化学法及电解法。镍（Ni）作为电解法制备三氟化氮（NF₃）的阳极材料，具有电极强度大、不产生难以分离的四氟化碳（CF₄）、极化不明显等优点。在实际生产过程中，为维持电解的顺利进行，需要定期对电解槽内由于阳极的溶解而产生的电沉积物进行清理，清理出的沉积物即为废电解质，其主要成分为氟氢化铵及镍、铁等金属及其氟化物。废电解质的处理及循环利用，尤其是对镍进行资源化回收，是三氟化氮产业化过程中一个急需解决的难题。因此对高镍废电解渣进行无害化、减量化回收处理，不仅具有良好的经济效益及环保效益，也符合当前社会对资源可持续发展的要求。

目前对含镍资源处理方法多种多样如化学沉淀法、离子交换法、膜分离法、电解法等，并在实际应用方面各有各的优势，但是目前我国的主要处理方法还是工艺成熟、稳定的化学沉淀法。如何提高化学沉淀法的处理效率、减少化学沉淀法的运行费用、降低“二次污染物”的产生量对于镍资源化回收具有很重要的实际意义。

CN111378842A公开了一种利用盐酸体系综合回收废催化剂的方法，该方法利用盐酸和双氧水为萃取剂，将废催化剂中的稀土元素、镍元素浸出，然后经过萃取、反萃取、沉淀反应，回收稀土元素、镍元素。但是该方法存在镍回收率较低的问题。

申请号202110762280.X公开了一种从FCC废催化剂中回收稀土元素、镍和钒的方法。该方法经过煅烧、酸浸、萃取等方法综合回收稀土元素、镍和钒，而且稀土元素、镍元素和钒元素均能够达到较高的回收率。但该方法煅烧温度较高，具有较大的能耗。

发明内容

为解决电解三氟化氮产业化过程中的生产难题，尤其是解决废电解渣的处理及镍的资源化回收相关问题，本发明旨在提供一种高效化、简单化、易于实现工业化应用的从高镍电解废渣中回收镍的方法。

为解决上述技术问题，本发明提出的技术方案为：一种从高镍废电解渣中回收镍的方法，包括以下步骤：

（1）将高镍废电解渣进行粉碎研磨，得到原料，以固液比g/mL为（1~3）:（10~25）利用混合酸性溶液对原料进行超声酸浸处理得到浸出液；

（2）利用氢氧化钠溶液调节步骤（1）得到的浸出液pH值为6~7.5，再抽滤分离得到含镍滤液；

（3）按含镍滤液与热碳酸钠溶液的体积比为1：(1.3~1.7)，将步骤（2）得到的含镍滤液滴加入热碳酸钠溶液中，滴加过程中有浅绿色沉淀产生，再按PVP与含镍滤液的固液比g/mL为(1~1.5)：(60~80)加入PVP作为分散剂，改善沉淀分散性，使沉淀分散趋向均匀，反应终点pH值为9.5~11，再真空抽滤分离得到碱式碳酸镍；

（4）将步骤（3）得到的碱式碳酸镍用氨水反复洗涤2~3次后进行干燥，于马弗炉中氧化焙烧，得到产品氧化亚镍。