[发明专利]一种高效生物炭基催化材料、制备方法及应用在审

专利信息
申请号: 202210946728.8 申请日: 2022-08-09
公开(公告)号: CN115282984A 公开(公告)日: 2022-11-04
发明(设计)人: 王慧;胡振新;黄嘉怡;王子琦;江虹辉;龚加敏;司维;杨烨文;王平 申请(专利权)人: 中南林业科技大学
主分类号: B01J27/04 分类号: B01J27/04;B01J37/08;B01J37/10;B01J37/20;C02F1/72;C02F101/30;C02F101/38;C02F101/36;C02F101/34
代理公司: 湖南岑信知识产权代理事务所(普通合伙) 43275 代理人: 谷萍
地址: 410004 湖南省长沙市韶山南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 高效 生物 催化 材料 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种高效生物炭基催化材料,其特征在于,其中主料包括:生物炭0.05-0.2g、高铁酸钾0.05-0.2mol/L、乙酸镉0.05-0.3mol/L、硫代乙酸100-500μL、硫化钠0.05-0.3mol/L、聚乙烯醇0.1-0.5mol/L。

2.一种高效生物炭基催化材料的制备方法,其特征在于,该制备方法包括如下步骤:

步骤一:采集商陆植株进行预处理,彻底清洗,去掉根、叶和果实,只保留其茎部,充分晾晒后置于干燥箱中烘干再粉碎,充分研磨后过50-200目筛并装袋保存,得到商陆生物质粉末;

步骤二:称取步骤一中所得商陆粉末,浸入提前配好的0.1mol/LK2FeO4水溶液中分散,并连续搅拌8-12h,在真空烘箱中40-80℃干燥8-12h,取出并过100-200目筛并装袋保存,得到多孔生物质粉末;

步骤三:称取步骤二中所得多孔生物质粉末,将其松散的装填在管式炉瓷质方舟中;利用真空旋转管式炉,在持续稳定的N2氛围下,设置目标温度为300-1000℃;升温完成后,分别在300-1000℃条件下将生物质持续煅烧,然后继续保持N2流通待管式炉充分冷却至室温,将所得热解产物用0.5-2mol/L的稀硝酸和超纯水以先酸后水的顺序反复冲洗并离心以去除杂质,再将其置于干燥箱中烘干后过50-200目筛,得到多孔生物炭粉末;

步骤四:称取步骤三中所得多孔生物炭粉末,浸入提前配好的0.1mol/L聚乙烯醇溶液中分散,并连续搅拌2-4h,在真空冷冻干燥机中干燥后过50-200目筛,得到稳定性提升的多孔生物炭粉末;

步骤五:将步骤四中制得的多孔生物炭粉末加入超纯水中并持续搅拌,待其分散均匀后,在悬浮液中依次加入0.05-0.5mol/L乙酸镉溶液1-20mL、分析纯硫代乙酸10-500μL和0.05-0.5mol/L硫化钠溶液1-20mL,并继续搅拌使其充分混合,随后将悬浮液加入至聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压反应釜中,拧紧釜盖并放入烘箱中,待烘箱升温完成后持续水热,水热结束后将反应釜取出待其冷却至室温;

步骤六:将步骤五中冷却后所得产品离心,将剩余沉淀物用无水乙醇和超纯水分别洗涤并离心,以去除沉淀物中杂质,最后,将所得黑绿色粉末置于真空冷冻干燥机中干燥备用,制得生物炭基催化材料。

3.根据权利要求2所述的一种高效生物炭基催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤三中,真空旋转管式炉以3-7℃/min的升温速率升至300℃-1000℃后恒温煅烧0.5-5h;离心机转速为3000-10000rpm,离心时间5-30min;设置烘箱温度为30-95℃,烘干5-24h。

4.根据权利要求2所述的一种高效生物炭基催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤五中,前后两次搅拌溶液时长为0.5-2h和1-2h;烘箱水热温度为120-160℃,持续水热时间10-14h。

5.根据权利要求2所述的一种高效生物炭基催化材料的制备方法,其特征在于:所述步骤六中,前后两次离心转速均为3000-8000rpm,离心时间5-10min;所需真空冷冻干燥机温度设置为-60至-30℃,压力设置为5-20pa,干燥时间6-12h。

6.一种如权利要求2-5任意一项所述一种高效生物炭基催化材料的制备方法所制备的高效生物炭基催化材料的应用,其特征在于,利用高效生物炭基催化材料降解水中噻虫嗪,具体包括如下降解步骤:取一定量的噻虫嗪废水并调节pH值为2.0-10.0,将一定量的生物炭基催化材料添加到噻虫嗪废水中并放入光催化反应器,每100ml废水中的生物炭基催化材料添加量为0.05-0.2g,过硫酸氢钾添加量计为0.1-1mmol/L,在转速为50rpm-300rpm的磁力搅拌器中暗反应0-60min后,以配备有CUT400滤光片的氙灯作为可见光源,加入过硫酸盐并开光反应0-60min,控制反应温度为25℃-45℃,反应完成后将生物炭基催化材料从溶液中分离,完成对水中噻虫嗪的降解。

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