[发明专利]一种邻-碳硼烷并吲哚及其衍生物的制备方法在审
申请号: | 202210946733.9 | 申请日: | 2022-08-09 |
公开(公告)号: | CN115286652A | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 曹克;张彩艳 | 申请(专利权)人: | 西南科技大学 |
主分类号: | C07F5/02 | 分类号: | C07F5/02 |
代理公司: | 绵阳远卓弘睿知识产权代理事务所(普通合伙) 51371 | 代理人: | 张忠庆 |
地址: | 621010 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳硼烷 吲哚 及其 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种邻-碳硼烷并吲哚衍生物,其特征在于,结构通式为:
其中,R为烷基、烷氧基、卤素或三氟甲基中的任意一种;R′为甲基、乙基、正丁基、异丙基、异戊基以及环己基中的任意一种。
2.一种如权利要求1所述的邻-碳硼烷并吲哚衍生物的制备方法,其特征在于,包括:
以为原料,在催化剂、有机溶剂以及氧化剂的存在下进行反应,通过分子内BH/NH氧化脱氢偶联构建邻-碳硼烷并吲哚衍生物,即
其中,R为烷基、烷氧基、卤素或三氟甲基中的任意一种;R′为甲基、乙基、正丁基、异丙基、异戊基以及环己基中的任意一种。
3.如权利要求1所述的邻-碳硼烷并吲哚衍生物的制备方法,其特征在于,所述催化剂为二氯(五甲基环戊二烯基)合铱(III)二聚体、醋酸钯或双三苯基膦二氯化钯中的任意一种;所述有机溶剂为四氢呋喃或六氟异丙醇;所述氧化剂为醋酸银、醋酸铜、三甲基乙酸铜、氧化银、氟化银中的一种或多种;所述反应的温度为80-90℃;所述反应的气氛为氩气。
4.如权利要求2所述的邻-碳硼烷并吲哚衍生物的制备方法,其特征在于,在干燥的反应容器中,氩气保护下加入原料有机溶剂和催化剂,然后加入氧化剂,将反应容器置于85~95℃中反应,用薄层色谱监测反应的进行,反应结束后将体系过滤,滤液经减压蒸馏除去多余溶剂,经过柱层析分离得到目标产物
5.如权利要求4所述的邻-碳硼烷并吲哚衍生物的制备方法,其特征在于,所述与有机溶剂的摩尔体积比为1mmol:8~12mL;所述与催化剂的摩尔比为1:0.03~0.06;所述与氧化剂的摩尔比为1:2~5;所述过滤采用短硅胶柱过滤,乙酸乙酯作为淋洗剂;柱层析分离采用的洗脱剂为体积比为10:1~4:1的石油醚和乙酸乙酯。
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