[发明专利]一种黄芩提取物的循环酸沉制备方法

说明书

本发明涉及一种黄芩提取物的循环酸沉制备方法。包括以下步骤：黄芩提取、减压浓缩得浓缩液，将浓缩液均分为四至六份依次酸沉，每次产生的上清液为下一次酸沉所用，酸沉pH在1‑3之间,75℃‑85℃保温0.5‑1.5小时，室温静置1‑3小时，最后一次上清液单独静置1‑3天，过滤，干燥得到提取物。本发明工艺大大缩短了酸沉时长，减少了废水的排放量(具体数据见正文部分)，操作简单可行，成本低廉。

技术领域

本发明属于植物提取物领域，具体涉及一种黄芩提取物的循环酸沉制备方法。

背景技术

黄芩是一种传统的中药材，苦、寒，具有清热燥湿、泻火解毒、止血和安胎等功效。现代药理学表明，黄芩具有广谱的抗菌作用，且不易产生抗药性。

黄芩苷是黄芩中的一种主要有效成分，也是其发挥抗菌作用的重要成分。与此同时，黄芩苷还具有抗炎、抗肿瘤、抗器官纤维化、保护心脑血管、增强免疫和保护神经功能等作用。也有研究表明，经过纯化的高纯度黄芩苷提取物对其发挥抗炎、解热等药效作用并非最佳，若适当降低黄芩苷的纯度，保留其他成分如黄芩素、汉黄芩素、野黄芩苷等，与黄芩苷共同发挥作用有利于提取物整体药效的增强，这也从另一方面印证了中药提取物多种成分之间具有协同起效作用。

现有的黄芩提取物的制备方法均将重点放在如何获得纯度更高的黄芩苷上面，采用酸沉、碱溶、再酸沉的方法得到黄芩苷含量85％以上的提取物，再利用活性炭、柱层析或酶法等措施进一步精制得到含量90％以上的高纯度黄芩苷提取物。但是若将提取物本身作为具有药效的产品，相比于低纯度黄芩苷提取物，高纯度黄芩苷的药效则稍显不足。有研究表明，黄芩提取物的制备过程中，仅第一步酸沉得到的产物对于提高各有效成分的含量效果最明显，同时该产物发挥的抗炎、解热等药效也比后续精制的产物更好。

传统的黄芩提取物制法中，第一步酸沉通常需要在室温下静置12小时，以便将上清液中的黄芩苷全部沉出从而减少损失。但此步骤时间成本较大，同时产生大量污水。因此一种既减少污水排放又大大缩短时间成本，还能保证黄芩苷较高收率的低含量黄芩提取物循环酸沉工艺亟待探索。

发明内容

本发明提供了一种黄芩提取物的循环酸沉制备方法，在保证黄芩苷收率大于90％(提取物中黄芩苷的质量占提取液中黄芩苷质量的百分比)的前提下大大减少时间成本以及废水处理成本。

一方面，本发明提供了一种黄芩提取物的循环酸沉制备方法。包括如下步骤：

(1)取黄芩药材，水提两次，得提取液。

(2)提取液均分为五份，分别真空浓缩得浓缩液1、浓缩液2、浓缩液3、浓缩液4和浓缩液5。

(3)将浓缩液1用盐酸调节pH，保温一段时间，室温静置，过滤，干燥得提取物1。

(4)将浓缩液2加入到步骤(3)的上清液中，用盐酸调节pH，保温一段时间，室温静置，过滤，干燥得提取物2。

(5)将浓缩液3加入到步骤(4)的上清液中，用盐酸调节pH，保温一段时间，室温静置，过滤，干燥得提取物3。

(6)将浓缩液4加入到步骤(5)的上清液中，用盐酸调节pH，保温一段时间，室温静置，过滤，干燥得提取物4。

(7)将浓缩液5加入到步骤(6)的上清液中，用盐酸调节pH，保温一段时间，室温静置，过滤，干燥得提取物5。

(8)将步骤(7)的上清液室温静置，过滤，干燥得提取物6。

(9)将提取物1-6混合或单独保存，得黄芩提取物。

步骤(1)所述提取条件为，药材与水的比例为1:8-1:15(g/mL)，提取次数为1-3次，提取温度为90℃-100℃，提取时间为1-3小时。

步骤(2)所述真空浓缩条件为，真空度0.07MPa-0.09MPa，温度在65℃-75℃之间。