[发明专利]一种白云鄂博矿铁物相的化学分析方法在审
申请号: | 202210952074.X | 申请日: | 2022-08-09 |
公开(公告)号: | CN115372544A | 公开(公告)日: | 2022-11-22 |
发明(设计)人: | 李婷婷;周志刚;洪国敏;王钊;刘勇;刘萌;谢育林;冯婕;蔺美丽 | 申请(专利权)人: | 包钢集团矿山研究院(有限责任公司);内蒙古博研智成金属矿产资源综合利用工程研究有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N1/40;G01N1/34;G01N1/44;G01N1/28 |
代理公司: | 北京律远专利代理事务所(普通合伙) 11574 | 代理人: | 全成哲 |
地址: | 014030 内蒙古自治区*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 白云 鄂博矿铁物相 化学分析 方法 | ||
1.一种白云鄂博矿铁物相的化学分析方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)碳酸铁的测定
称取m1克样品,放入烧杯中,加二氯化锡、乙酸溶液,于30℃水浴加热,中途搅拌;后用中速定性滤纸过滤至烧杯中,纯水洗涤滤纸若干次,弃去滤纸及滤渣;滤液中加入高氯酸,将滤液在低温蒸发至近干,取下冷却后加入浓盐酸,用水冲洗杯壁,加热溶解;取下冷却加纯水;加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液,用三氯化钛还原至淡蓝色,后放置到淡蓝色消失,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色,消耗的标准溶液体积(V1),计算结果ω1即为碳酸铁的含量,单位为%;为重铬酸钾标准溶液的浓度,单位mol/L;V1为消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为mL;MFe为铁的摩尔质量,单位为g/mol;m1为试料质量,单位为g。
2)磁性铁的测定
称取m2克样品,放置在表面皿中,用水冲散;用磁铁块吸附并用水冲洗,反复冲洗多次直至水清亮;将吸附的精矿转移至烧杯中,加入浓盐酸,低温加热溶解;冷却后加纯水,加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液,用三氯化钛还原至淡蓝色,后放置到淡蓝色消失,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色,消耗的标准溶液体积(V2),ω2即为磁性铁的含量,单位为%;为重铬酸钾标准溶液的浓度,单位mol/L;V2为消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为mL;MFe为铁的摩尔质量,单位为g/mol;m2为试料质量,单位为g。
3)氧化铁的测定
称取m3克样品,放入烧杯中,加二氯化锡、盐酸溶液,于沸水浴中加热溶解,中间搅拌两次;后用中速定性滤纸过滤至烧杯中,纯水洗涤滤纸若干次;滤纸及滤渣放置于烧杯中备用;滤液中加入高氯酸,将滤液在低温蒸至近干,取下冷却后加入浓盐酸,用水冲洗杯壁,加热溶解;取下冷却加纯水;加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液,用三氯化钛还原至淡蓝色,后放置到淡蓝色消失,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色,消耗的标准溶液体积(V3),计算结果为重铬酸钾标准溶液的浓度,单位mol/L;V3为消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为mL;MFe为铁的摩尔质量,单位为g/mol;m3为试料质量,单位为g;用此结果减去碳酸铁和磁性铁的含量即为氧化铁的含量ω4,即氧化铁含量ω4=ω3-ω1-ω2,单位为%。
4)硫化铁含量的测定
向放置氧化铁测定过程中产生滤纸和滤渣的烧杯中,加入浓硝酸,低温加热碳化滤纸并溶解滤渣;碳化完全后加入高氯酸,加热至近干;冷却后加浓盐酸,用水冲洗杯壁,加热溶解;用中速定性滤纸过滤至烧杯中,纯水洗涤滤纸若干次;滤纸及滤渣放置于烧杯中备用;滤液中加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液,用三氯化钛还原至淡蓝色,后放置直到淡蓝色消失,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色,消耗的标准溶液体积(V4),计算结果ω5即为硫化铁的含量,单位为%;为重铬酸钾标准溶液的浓度,单位mol/L;V4为消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为mL;MFe为铁的摩尔质量,单位为g/mol;m3为试料质量,单位为g。
5)硅酸铁含量的测定
向放置硫化铁测定过程中产生滤纸和滤渣的烧杯中,加入浓硝酸,放置于低温电炉加热碳化滤纸,待滤纸碳化完全后,加入高氯酸、磷酸,低温电炉加热溶解至液面平静无气泡;取下冷却后加入盐酸加热溶解,后加水至;加入硫磷混酸溶液、钨酸钠溶液和二苯胺磺酸钠溶液,用三氯化钛还原至淡蓝色,后放置直到淡蓝色消失,立即用重铬酸钾标准溶液滴定至紫色,消耗的标准溶液体积(V5),计算结果ω6即为硅酸铁的含量,单位为%;为重铬酸钾标准溶液的浓度,单位mol/L;V5为消耗重铬酸钾标准溶液的体积,单位为mL;MFe为铁的摩尔质量,单位为g/mol;m3为试料质量,单位为g。
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