[发明专利]一种萝芙素盐酸盐的制备方法在审
申请号: | 202210953786.3 | 申请日: | 2022-08-03 |
公开(公告)号: | CN115403574A | 公开(公告)日: | 2022-11-29 |
发明(设计)人: | 李玉山 | 申请(专利权)人: | 李玉山 |
主分类号: | C07D459/00 | 分类号: | C07D459/00 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 710075 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萝芙素 盐酸 制备 方法 | ||
1.一种萝芙素盐酸盐的制备方法,其包括如下步骤:(1)蒸汽爆破处理;(2)加碱内部沸腾提取萝芙素;(3)双水相分离;(4)pH区带逆流色谱分离纯化制备萝芙素;(5)成盐反应。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中所述的蒸汽爆破处理,将育亨宾树皮切断至20~40mm为爆破基质,按照干育亨宾树皮与水的质量比1∶0~1∶4加入水,用氨水调节pH值9~11,然后常温下浸泡复水处理2~8h,将复水后物料加入夹带剂,用混合机混合均匀并维持30min,置于新型弹射式汽爆设备中,以空气和水蒸气作为汽爆介质;
所述的夹带剂为细目金刚砂与NH4Cl、Na2CO3或Ca(OH)2粉的复合物,金刚砂与NH4Cl、Na2CO3或Ca(OH)2粉的质量比值为4∶1~1∶1,以质量百分比计,夹带剂总添加量占爆破基质的1.5~3%,且分批添加,用混合机混合均匀并维持30min,蒸汽爆破处理I添加总量的1/3~2/5,蒸汽爆破处理II添加余量的夹带剂;
所述的蒸汽爆破通过蒸汽爆破处理I和蒸汽爆破处理II,双段蒸汽爆破处理相隔时间为3~6min;
所述的蒸汽爆破处理I的条件为:爆破腔装料系数为0.8~0.9,先通入空气至汽爆罐内压力为5~10kg/cm2,然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为10~18kg/cm2,使罐内温度达到130~250℃,蒸汽爆破保压处理5~15min,爆破时间不高于0.00875s;
所述的蒸汽爆破处理II的条件为:同台爆破设备的同腔体爆破处理,通入空气至汽爆罐内压力为5~10kg/cm2,然后迅速通入蒸汽至汽爆罐内压力为10~18kg/cm2,使罐内温度达到130~250℃,蒸汽爆破保压处理15~45s,爆破时间不高于0.00875s,然后快速泄压,将汽爆罐中处理的物料释放到常压容器中,即得到汽爆预处理后的物料。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中所述的所述的加碱减压内部沸腾提取萝芙素,解吸剂为原料质量1.5~2.5倍的氨水乙醇溶液,室温解析10~15min;
所述的解吸剂中氨水和乙醇的质量浓度分别为1.30~1.50%和80~90%;
所述的提取剂,第一次提取为原料质量8~10倍(v/w)、质量浓度为30~50%的乙醇水溶液,第二次提取为原料质量6~8倍(v/w)质量浓度为20~40%的乙醇溶液pH值9~10的水;
所述的第一次提取温度50~60℃,负压-(0.02~0.03)MPa,提取2~5min,第二次提取温度为60~70℃、负压-(0.03~0.05)MPa,提取5~10min。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(3)中所述的双水相分离,双水相由聚乙二醇-6000与磷酸氢二钠-磷酸二氢钠混合物构成;
所述的磷酸氢二钠-磷酸二氢钠摩尔比为2∶1;
所述的聚乙二醇-6000的质量分数50~75%,磷酸氢二钠-磷酸二氢钠混合物的质量分数为20~50%。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(4)中所述的pH区带逆流色谱分离纯化制备萝芙素,
所述的溶剂系统为:氯仿-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶1∶3∶3,v/v);
所述的上相加入酸性物质作为固定相,下相加入碱性物质作为流动相;
所述酸性物质为三氟乙酸、盐酸或醋酸中之一;
所述碱性物质为氨水或三乙胺中之一。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(5)中所述的成盐反应,取所制备的萝芙素,用有机溶剂溶解后,加入含盐酸的醇溶剂,调节pH值2~4,加热至40~50℃,反应20~60min;
所述有机溶剂为二氯甲烷或三氯甲烷时,反应完成后,加入等体积的水,充分摇匀,静置分层,收集水相,水相浓缩后,结晶,结晶物置于真空干燥箱干燥,控制温度在50~70℃,干燥4~6h,得萝芙素盐酸盐;
所述有机溶剂为甲醇或乙醇时,反应完成后降温,10℃以下放置,得萝芙素盐酸盐结晶液,过滤后置于真空干燥箱干燥,控制温度在45~60℃,干燥2~4h,得萝芙素盐酸盐。
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