[发明专利]一种超细轻质碳酸钙的制备方法在审

专利信息
申请号: 202210958476.0 申请日: 2022-08-11
公开(公告)号: CN115448346A 公开(公告)日: 2022-12-09
发明(设计)人: 韦明;刘琨 申请(专利权)人: 中南大学;广西夏阳环保科技有限公司
主分类号: C01F11/18 分类号: C01F11/18;B82Y40/00
代理公司: 南宁深之意专利代理事务所(特殊普通合伙) 45123 代理人: 张珣
地址: 410000 湖南*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 超细轻质 碳酸钙 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种超细轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:

(1)将石灰窑产生的尾气依次经过除尘器除尘和脱硫塔脱硫,然后送至变压吸附塔提纯得到高纯二氧化碳气体;

(2)将酒糟送至压滤机压滤后得到滤液,接着将滤液浓缩至含水量为20~30%得到浓缩液,向浓缩液中加入复合菌剂,然后在45~50℃且搅拌速度为10~20r/min的条件下厌氧发酵24~36h,得到发酵浆料;所述复合菌剂与浓缩液的重量比为1:(1~1),所述复合菌剂包括以下重量份数的组分:芽孢杆菌30~40份、酵母菌10~20份、纤维素酶2~5份、果胶酶2~5份、柠檬酸钠0.5~1份、硫酸镁0.8~1.5份、磷酸二氢钾0.5~1.5份;

(3)将微晶纤维素加入到质量分数为60%的硫酸水溶液中,接着在45~50℃且搅拌速度为250~350r/min的条件下反应1~2h,然后加入3倍硫酸水溶液质量的水进行稀释,静置10~15min后离心分离得到沉淀A,用质量分数为25%的氢氧化钠溶液洗涤沉淀A 2~3次,再用水洗涤沉淀A 2~3次得到纳米微晶纤维素,所述微晶纤维素和硫酸水溶液的质量比为1:(10~12);取丙烯酸树脂和水混合得到固含量为30~40%的丙烯酸树脂乳液,然后在速度为100~200r/min的搅拌条件下加入纳米微晶纤维素,接着超声分散15~20min得到混合乳液,加入的纳米微晶纤维素的质量为丙烯酸树脂乳液质量的2%~4%;

(4)取氢氧化钙和水混合得到饱和的氢氧化钙溶液,然后在速度为100~200r/min的搅拌条件下向氢氧化钙溶液中加入步骤(3)中得到的混合乳液,接着超声分散15~20min得到混合液A,所述混合乳液与氢氧化钙溶液的质量比为1:(10~20);接着向混合液A中加入步骤(2)中得到的发酵浆料并且混合均匀得到混合液B,所述发酵浆料与混合液A的质量比为1:(8~10);

(5)向步骤(4)中得到的混合液B中通入步骤(1)中得到的高纯二氧化碳气体,并且在速度为200~300r/min的搅拌条件下反应10~15min,然后向混合液B中加入晶型控制剂,接着在30~80r/min的搅拌条件下反应30~60min,静置10~15min后过滤得到沉淀B,用无水乙醇洗涤沉淀B 2~3次,然后将沉淀B在80~85℃下烘干得到超细轻质碳酸钙;

所述晶型控制剂的制备方法是取松脂加热至180~200℃,接着加入聚乙二醇、松脂和氧化锌混合均匀,然后升温至250~260℃恒温反应4~5h,自然冷却至室温得到所述晶型控制剂,所述松脂:聚乙二醇:氧化锌的质量比为(150~200):(60~80):(0.1~0.5)。

2.根据权利要求1所述的超细轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述脱硫塔脱硫是以碱式硫酸铝溶液为脱硫剂,采用湿法脱硫的方法进行尾气脱硫。

3.根据权利要求1所述的超细轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述变压吸附塔内填充有变压吸附剂,所述变压吸附剂的制备方法是先将乙醇胺和甲醇混合均匀,然后加入硅胶振荡反应5~8h,接着再加入高岭土粉在30~40℃条件下继续振荡反应8~12h,然后在40kPa且80℃下蒸干,自然冷却至室温后得到所述变压吸附剂;所述乙醇胺和甲醇的体积比为1:(5~8),所述硅胶的质量与乙醇胺的体积比为(3~5)g:1mL,所述高岭土粉的粒径小于5μm,所述高岭土粉的质量占硅胶质量的10%~15%。

4.根据权利要求3所述的超细轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于:所述变压吸附剂的制备方法中,振荡速度为100~200r/min。

5.根据权利要求1所述的超细轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述芽孢杆菌为胶质芽孢杆菌、巴氏芽孢杆菌、短小芽孢杆菌、嗜碱芽孢杆菌中的任意一种或多种组合。

6.根据权利要求1所述的超细轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(4)中所述氢氧化钙是粒径为30~50nm的纳米氢氧化钙。

7.根据权利要求1所述的超细轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于:步骤(3)和步骤(4)中所述超声分散时,采用的是频率为30~60KHz的超声波。

8.根据权利要求1所述的超细轻质碳酸钙的制备方法,其特征在于:在步骤(5)中,向混合液B中通入高纯二氧化碳气体的速度为1~3L/min。

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