[发明专利]核壳结构增韧(Hf,Ta)C固溶体超高温陶瓷涂层及一步制备方法

权利要求书

1.一种核壳结构增韧(Hf,Ta)C固溶体超高温陶瓷涂层，其特征在于：成分为可控的(Hf,Ta)C超高温陶瓷涂层，采用HfCl₄和TaCl₅粉料共沉积形成(Hf,Ta)C超高温陶瓷纳米线为固溶体结构，在(Hf,Ta)C超高温陶瓷固溶体纳米线表面有PyC层，在PyC层上有(Hf,Ta)C固溶体涂层。

2.根据权利要求1所述的核壳结构增韧(Hf,Ta)C固溶体超高温陶瓷涂层，其特征在于：所述HfCl₄和TaCl₅粉料的重量比为4﹕1～1﹕4。

3.根据权利要求1所述的核壳结构增韧(Hf,Ta)C固溶体超高温陶瓷涂层，其特征在于：所述PyC层厚度为50-150nm。

4.一种权利要求1～3任一项所述核壳结构增韧(Hf,Ta)C固溶体超高温陶瓷涂层的一步制备方法，其特征在于步骤如下：

步骤1：将HfCl₄和TaCl₅前驱体粉料混合均匀后装入已烘干的送粉器中，然后将送粉器与化学气相沉积炉进气口相连；

所述HfCl₄和TaCl₅粉料的重量比为4﹕1～1﹕4；

步骤2：将预处理的C/C复合材料用钼丝悬挂于沉积模具中并置于化学气相沉积炉高温沉积区；

步骤3：将沉积炉抽真空至2-6KPa，通入流量为30-50ml/min的H₂并以4-8℃/min的升温速率将沉积炉升温；

步骤4：将沉积炉升温至1050-1150℃，通入流量分别为600-1000ml/min和80-100ml/min的H₂和CH₄，同时打开装有HfCl₄和TaCl₅前驱体混合粉料的送粉器，将转速设置为200-800r/min，保温1-2h获得(Hf,Ta)Cnws；

步骤5：关闭送粉器，然后将H₂和CH₄的流量分别调至300-500ml/min和150-250ml/min，沉积炉在1050-1150℃保温1-3h获得核壳结构(Hf,Ta)Cnws/PyC；

步骤6：将H₂和CH₄的流量分别调至600-800ml/min和100-300ml/min，同时通入流量为200-400ml/min的N₂，然后将沉积炉升温至1200-1300℃，打开送粉器将转速设置为200-1200r/min，保温4-12h；

步骤7：关闭加热程序，停止通入H₂和CH₄，将N₂流量调至100ml/min等待沉积炉自然降至室温，获得核壳结构(Hf,Ta)Cnws/PyC增韧(Hf,Ta)C固溶体超高温陶瓷涂层。

5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述C/C复合材料预处理：将烘干后的C/C复合材料浸入Ni(NO₃)₂/乙醇溶液中浸泡6-10h后烘干。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述Ni(NO₃)₂/乙醇溶液的浓度为0.5-1.5mol/L。

7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述C/C复合材料由碳布、碳毡、石墨及超高温陶瓷取代。

8.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述CH₄由C₃H₆取代。

9.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述N₂由Ar取代。