[发明专利]电化学微通道反应装置在1,2-炔基迁移反应中的应用

权利要求书

1.电化学微通道反应装置在1,2-炔基迁移反应中的应用，其特征在于，包括如下步骤：

（1）将烯炔醇类化合物I溶于三氟乙醇和二甲基亚砜混合液中，然后加入乙酰乙酸乙酯，再添加电解质磷酸二氢钾和四丁基醋酸钠，充分搅拌之后过滤得均相溶液；

（2）调节电流，将步骤（1）得到的均相溶液用泵注入电化学微通道反应器中进行电解反应；

（3）收集电化学微通道反应器中流出的反应液即得1,2-炔基迁移化合物III；

         I

        III

或

         I

         III

其中：

R₁选自氢、溴、乙基、叔丁基、甲基或三氟甲氧基；

R₂选自氢、氯或甲基；

步骤（1）中，所述的三氟乙醇和二甲基亚砜混合液中，三氟乙醇和二甲基亚砜的体积比为2~5：1；所述的烯炔醇类化合物I在均相溶液中的浓度为0.01~0.04 mmol/mL；

步骤（1）中，所述的烯炔醇类化合物I、乙酰乙酸乙酯、磷酸二氢钾和四丁基醋酸钠在均相溶液中的摩尔比为1：1~1.3：0.9~1.3：1.5~2.5；

步骤（2）中，所述的电解反应，电流强度为10~20 mA；

步骤（2）中，所述的均相溶液注入电化学微通道反应器的流速为30 μL/min~400 μL/min；

步骤（2）中，所述的电解反应，反应温度为室温。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述的电化学微通道反应装置包括泵、电极片、微通道反应器和接收器，其中泵、微通道反应器和接收器以串联方式通过管道连接；阴极和阳极分别设置在微通道反应器的两侧，阳极为石墨板，阴极为铂片板。

3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述反应包括步骤（4）：反应完成后所得的反应液萃取留得有机相，干燥，减压浓缩，最后使用柱层析纯化得到1,2-炔基迁移化合物III的纯产品。