[发明专利]三氮杂桥环化合物及其中间体化合物、制备方法和应用

权利要求书

1.三氮杂桥环化合物，其特征在于：所述化合物的化学名称为3,7,9-三苄基-3,7,9-三氮杂双环[3.3.1]壬烷，其结构式如式(A)所示：

其中，式(A)中，Bn代表苄基。

2.一种如制备权利要求1所述的三氮杂桥环化合物的方法，其特征在于：包括如下步骤：将如式(B)所示1,5-二苄基-3,7-二羟基-1,5-二氮杂辛烷中间体化合物与甲磺酰氯反应，再加入苯甲胺进行加热回流反应，反应液经后处理，制得到如式(A)所示的3,7,9-三苄基-3,7,9-三氮杂双环[3.3.1]壬烷；

其中，式(A)和式(B)中，Bn代表苄基。

3.根据权利要求2所述的一种三氮杂桥环化合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

向溶于二氯甲烷的1,5-二苄基-3,7-二羟基-1,5-二氮杂辛烷中加入有机碱拌均匀，然后再向其中滴加溶于二氯甲烷的甲磺酰氯，室温下搅拌反应5-6h后，再加入适量甲醇溶液或乙醇溶液搅拌以终止反应；减压蒸干溶剂后加入苯甲胺和二氯甲烷，在50℃的外温下加热回流反应过夜，停止反应冷至室温后，水洗两次弃水层，有机层减压蒸干溶剂后用硅胶柱层析分离纯化，得如式(A)所示的3,7,9-三苄基-3,7,9-三氮杂双环[3.3.1]壬烷，即三氮杂桥环化合物。

4.根据权利要求3所述的一种三氮杂桥环化合物的制备方法，其特征在于：1,5-二苄基-3,7-二羟基-1,5-二氮杂辛烷、三乙胺、甲磺酰氯、苯甲胺的摩尔比为：1：3：2.2：1。

5.据权利要求3所述的一种三氮杂桥环化合物的制备方法，其特征在于：所述有机碱为吡啶、4-二甲氨基吡啶或三乙胺中的任意一种。

6.三氮杂桥环化合物的中间体化合物，其特征在于：所述化合物的化学名称为1,5-二苄基-3,7-二羟基-1,5-二氮杂辛烷，其结构式如式(B)所示：

其中，式(B)中，Bn代表苄基。

7.一种制备权利要求6所述的三氮杂桥环化合物的中间体化合物的方法，其特征在于：包括如下步骤：

以苯甲胺和环氧氯丙烷为起始原料在乙醇溶液中室温下发生环氧化物开环反应，制备得到N-3,3'-1-氯-2-羟基-双丙烷基-苯甲胺，然后加入30％氢氧化钠溶液进行分子内取代关环反应，制得双环氧丙烷基苯甲胺；再与苯甲胺进行加热回流反应制得如式(B)所示的1,5-二苄基-3,7-二羟基-1,5-二氮杂辛烷，即三氮杂桥环化合物的中间体化合物；

其中，式(B)中，Bn代表苄基。

8.根据权利要求7所述的三氮杂桥环化合物的中间体化合物的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

1)制备N-3,3‘-1-氯-2-羟基-双丙烷基-苯甲胺：

室温下，向苯甲胺和乙醇的混合溶液中滴加环氧氯丙烷和乙醇的混合溶液，滴加完后室温搅拌反应过夜，减压旋转蒸干乙醇和未反应的环氧氯丙烷，得到粘稠状淡黄色胶状液体，即N-3,3‘-1-氯-2-羟基-双丙烷基-苯甲胺；苯甲胺和环氧氯丙烷的摩尔比为：1：2.3；

2)制备双环氧丙烷基苯甲胺：

将上述步骤1)制备得到的N-3,3‘-1-氯-2-羟基-双丙烷基-苯甲胺溶解于乙醇溶液中，搅拌均匀后并滴加30％氢氧化钠溶液，继续搅拌反应3-5h，停止反应加入适量水和乙酸乙酯，搅拌10-15min，分出有机层，水相用乙酸乙酯萃取两次，合并有机层，再水洗两次，弃水层，有机层用无水硫酸钠干燥后过滤弃滤渣，减压蒸干溶剂得到淡黄色油状物，即双环氧丙烷基苯甲胺；其中：30％氢氧化钠溶液与乙醇溶液的体积用量比为2:1；

3)制备1,5-二苄基-3,7-二羟基-1,5-二氮杂辛烷：

将上述步骤2)制备得到的双环氧丙烷基苯甲胺和苯甲胺与乙醇溶液混合，在80-81℃的外温下加热搅拌回流反应过夜，旋转蒸干乙醇得胶状物，再用硅胶柱层析分离纯化，得如式(B)所示的1,5-二苄基-3,7-二羟基-1,5-二氮杂辛烷；其中，所述双环氧丙烷基苯甲胺、苯甲胺的摩尔比为：1：1。