[发明专利]一种检测正极极片中残碱的方法在审

专利信息
申请号: 202210962753.5 申请日: 2022-08-11
公开(公告)号: CN115825199A 公开(公告)日: 2023-03-21
发明(设计)人: 孙伟丽;李琮熙;梁顺超;尹充;孟祥贺;徐康;董岩;熊建辉;夏柳 申请(专利权)人: 宁波容百新能源科技股份有限公司
主分类号: G01N27/42 分类号: G01N27/42;G01N31/16
代理公司: 北京知果之信知识产权代理有限公司 11541 代理人: 苏利
地址: 315402 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 检测 正极 片中 方法
【权利要求书】:

1.一种检测正极极片中残碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)剪取待检测正极极片,将剪取的正极极片加入NMP中,密封、超声清洗,向超声清洗后的溶液中加入纯水,并通入保护性气体,密封,备用;

(2)过滤步骤(1)所得溶液,密封滤液并静置,然后过滤得上清液;

(3)移取上清液进行自动电位滴定,并计算残碱量。

2.根据权利要求1所述检测正极极片中残碱的方法,其特征在于,步骤(1)中,正极极片与NMP的重量比为1:1~1:10,正极极片与纯水的重量比为1:5~1:100。

3.根据权利要求1所述检测正极极片中残碱的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述保护性气体为氮气。

4.根据权利要求1所述检测正极极片中残碱的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述过滤为采用布氏漏斗进行抽滤,采用的滤膜孔径为0.45μm。

5.根据权利要求1所述检测正极极片中残碱的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述自动电位滴定采用等体积滴定方法,滴定溶液为浓度为0.1~1mol/L的盐酸。

6.根据权利要求5所述检测正极极片中残碱的方法,其特征在于,所述等体积滴定方法参数的设置为:0.02ml/滴,滴定速度为0.1~5ml/min,电位评估采用带pH测量值的窗口评估;

等当点识别采用两段识别:

第一段下限pH为6.5,上限pH为10,等当点识别为最大值;

第二段下限pH为4,上限pH为6.5,等当点识别为最大值;

停止条件为:停止体积为30ml,停止测量pH为3.0。

7.根据权利要求6所述检测正极极片中残碱的方法,其特征在于,所述残碱量的计算公式为:Li2CO3%=[(V2-V1)*CHCl*73.886*V水+NMP*100]/(1000*V*m);LiOH%=[(2V1-V2)*CHCl*23.946*V水+NMP*100]/(1000*V*m);

Free Li+%=6.941*2/73.886*Li2CO3%+6.941/23.941*LiOH%;

其中:

V1为第一段消耗的盐酸的体积,单位为mL;

V2为第二段消耗的盐酸的体积,单位为mL;

CHCl为滴定溶液盐酸的浓度,单位为mol/L;

V水+NMP为加入水的体积和加入NMP的体积之和,单位为mL;

V为滴定时移取上清液的体积,单位为mL;

m为待检测正极极片的称样量,单位为g。

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