[发明专利]一种检测正极极片中残碱的方法在审
申请号: | 202210962753.5 | 申请日: | 2022-08-11 |
公开(公告)号: | CN115825199A | 公开(公告)日: | 2023-03-21 |
发明(设计)人: | 孙伟丽;李琮熙;梁顺超;尹充;孟祥贺;徐康;董岩;熊建辉;夏柳 | 申请(专利权)人: | 宁波容百新能源科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N27/42 | 分类号: | G01N27/42;G01N31/16 |
代理公司: | 北京知果之信知识产权代理有限公司 11541 | 代理人: | 苏利 |
地址: | 315402 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 正极 片中 方法 | ||
1.一种检测正极极片中残碱的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)剪取待检测正极极片,将剪取的正极极片加入NMP中,密封、超声清洗,向超声清洗后的溶液中加入纯水,并通入保护性气体,密封,备用;
(2)过滤步骤(1)所得溶液,密封滤液并静置,然后过滤得上清液;
(3)移取上清液进行自动电位滴定,并计算残碱量。
2.根据权利要求1所述检测正极极片中残碱的方法,其特征在于,步骤(1)中,正极极片与NMP的重量比为1:1~1:10,正极极片与纯水的重量比为1:5~1:100。
3.根据权利要求1所述检测正极极片中残碱的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述保护性气体为氮气。
4.根据权利要求1所述检测正极极片中残碱的方法,其特征在于,步骤(2)中,所述过滤为采用布氏漏斗进行抽滤,采用的滤膜孔径为0.45μm。
5.根据权利要求1所述检测正极极片中残碱的方法,其特征在于,步骤(3)中,所述自动电位滴定采用等体积滴定方法,滴定溶液为浓度为0.1~1mol/L的盐酸。
6.根据权利要求5所述检测正极极片中残碱的方法,其特征在于,所述等体积滴定方法参数的设置为:0.02ml/滴,滴定速度为0.1~5ml/min,电位评估采用带pH测量值的窗口评估;
等当点识别采用两段识别:
第一段下限pH为6.5,上限pH为10,等当点识别为最大值;
第二段下限pH为4,上限pH为6.5,等当点识别为最大值;
停止条件为:停止体积为30ml,停止测量pH为3.0。
7.根据权利要求6所述检测正极极片中残碱的方法,其特征在于,所述残碱量的计算公式为:Li2CO3%=[(V2-V1)*CHCl*73.886*V水+NMP*100]/(1000*V移*m);LiOH%=[(2V1-V2)*CHCl*23.946*V水+NMP*100]/(1000*V移*m);
Free Li+%=6.941*2/73.886*Li2CO3%+6.941/23.941*LiOH%;
其中:
V1为第一段消耗的盐酸的体积,单位为mL;
V2为第二段消耗的盐酸的体积,单位为mL;
CHCl为滴定溶液盐酸的浓度,单位为mol/L;
V水+NMP为加入水的体积和加入NMP的体积之和,单位为mL;
V移为滴定时移取上清液的体积,单位为mL;
m为待检测正极极片的称样量,单位为g。
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