[发明专利]一种制备硫酸盐溶液的方法

说明书

本发明公开了一种制备硫酸盐溶液的方法，包括：1向溶解槽中加入底水；2向溶解槽中加入金属原料；3向溶解槽中加入硫酸反应；4向溶解槽中加入双氧水，调节pH值为0.6‑1.5；5向溶解槽中加入调节剂，加入还原剂，调节pH值为4.0‑5.0；6向溶解槽中加入双氧水；7向溶解槽中加入水调节溶液浓度或密度至符合制备三元前驱体标准的硫酸盐溶液的要求值；8固液分离，得到压滤渣和符合制备三元前驱体标准的硫酸盐溶液。本发明取消了加碱除铁工艺，减少了除铁设备的投资；减少了加碱除铁过程中金属的夹带损失，有利于提高金属直收率；大幅减少硫酸盐溶液中杂质含量，减少三元前驱体生产过程洗涤钠离子的用水量，节能减排。

技术领域

本发明属于化学材料制备技术领域，具体而言，本发明涉及一种制备硫酸盐溶液的方法。

背景技术

随着“双碳”目标的提出，新能源汽车行业发展进入快车道，2021年，我国新能源汽车产销双双突破350万辆，分别达到了354.5和352.1万辆，同比都增长了1.6倍，连续七年位居全球第一。新能源汽车的快速发展带动了三元前驱体的发展，2021年，中国三元前驱体总产量为58.5万吨，预计中国三元前驱体需求量2025年将增加至100万吨。目前，三元前驱体生产多采用硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰溶液混合形成混合溶液与氨碱反应制备。

工业生产硫酸盐(硫酸镍、硫酸钴、硫酸锰)溶液的原料主要为金属(镍豆、镍板、镍网、锰片、钴粉等)，粗制硫酸盐(粗硫酸镍、粗硫酸钴、粗硫酸锰)，红土镍矿，电镀污泥和酸洗污泥，电池废料和废合金，粗氢氧化镍钴，硫化矿(硫化镍矿、硫化钴矿、硫化锰矿)，含镍、钴、锰废料，氧化物等。红土镍矿、电镀污泥、粗氢氧化镍钴、粗制硫酸盐、电池废料等生产硫酸盐工艺流程长，设备投资高。硫化矿生产硫酸镍使用高压酸浸，设备要求高。

传统的使用金属生产硫酸盐多为金属酸浸，如镍豆溶解：采用镍豆+硫酸+H₂O₂的溶解工艺，得到的硫酸镍溶液中铁含量高，需要配套增加除铁系统，工艺流程长、设备投资高。而且除铁过程中加入碱易产生团聚、造成镍一次收率大幅降低，同时需要用碱将硫酸镍溶液pH由0.5调至5左右，引入过量杂质对后续前驱体生产造成影响。因此，急需一种工艺简单、成本低、金属直收率高、大规模生产前驱体用硫酸盐溶液的方法。

发明内容

本发明是基于发明人对以下事实和问题的发现和认识做出的：目前，硫酸盐生产工艺复杂、流程长，消耗高。即使最简单的硫酸镍生产工艺——镍金属溶解后需进行除铁，延长了工艺，增加了设备和投资，操作复杂度提高；增加碱消耗，且在除铁过程中加入碱，会引入大量钠或其他杂质离子。

前驱体生产过程中难免产生不合格品，且不合格品处理通常采用硫酸+H₂O₂溶解处理，消耗大量的硫酸和H₂O₂等辅料。

本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本发明的实施例提出一种制备硫酸盐溶液的方法，工艺简单，流程短，设备少，物料消耗低，减少了除铁设备，同时采用不合格前驱体/锰片等调节剂代替碱，降低酸碱消耗，减少了钠或其他杂质的引入，有利于减少前驱体洗涤用水量。

本发明实施例的一种制备硫酸盐溶液的方法，包括：

(1)向溶解槽中加入底水，开启搅拌；

(2)向溶解槽中加入金属原料；

(3)向溶解槽中加入硫酸，反应；

(4)向溶解槽中加入双氧水，调节pH值为0.6-1.5；

(5)向溶解槽中加入调节剂，加入还原剂，调节pH值为4.0-5.0；

(6)向溶解槽中加入双氧水；

(7)向溶解槽中加入水调节溶液浓度或密度至符合制备三元前驱体标准的硫酸盐溶液的要求值；