[发明专利]一种分散染料R-4BS的高效合成方法

说明书

本发明公开了一种分散染料R‑4BS的高效合成方法，属于染料化工技术领域。本发明包括：以间氨基乙酰苯胺和氯乙酸甲酯为原料合成N，N‑二乙酸甲酯乙酰氨基苯胺，加入适量的分散剂、纯碱和水，得到偶合组分溶液，将该偶合组分溶液与由亚硝酰硫酸和邻氰对硝基苯胺合成的重氮组分进行偶合，半小时左右即可完成偶合，经过洗涤、抽滤、烘干即得分散染料R‑4BS，其纯度可达90％，产率可达98％，相比现有技术具有反应速度快、产品纯度高、收率好、无醋酸铵硫酸铵杂盐产生等优点。本发明具有良好的工业应用价值。

技术领域

本发明属于染料化工技术领域，更具体地说，涉及一种分散染料R-4BS的高效合成方法。

背景技术

现有技术制备分散染料R-4BS工艺流程主要为：以间氨基乙酰苯胺和氯乙酸甲酯反应为原料，在溴化钠和纯碱的催化下反应制得N，N-二乙酸甲酯间氨基乙酰氨基苯胺然后减压蒸馏出过量氯乙酸甲酯，加水分层后加入大量醋酸溶解，然后加入重氮组分进行偶合反应合成染料。

该技术方法存在一定的问题和缺点：醋酸用量大，废水中有醋酸铵和硫酸铵混合盐，产生三废难处理，合成染料时反应速度慢，合成染料质量不高等。

发明内容

针对现有技术存在的上述问题，本发明所要解决的技术问题在于提供一种分散染料R-4BS的高效合成方法。

为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种分散染料R-4BS的高效合成方法，包括：

(1)将N，N-二乙酸甲酯乙酰氨基苯胺中加入分散剂和水并加热溶解，制备为偶合组分溶液，降温备用；

(2)以邻氰基苯胺和亚硝酰硫酸为原料制备重氮组分溶液；

(4)将偶合组分溶液与重氮组分溶液进行偶合反应，制得分散染料R-4BS。

优选地，步骤(1)中所述分散剂为MF或NNO。

优选地，步骤(1)中所述加热的具体温度为50-90℃。

优选地，步骤(1)中所述加热的具体温度为56-60℃。

优选地，步骤(1)中所述偶合组分溶液的浓度＜5％。

优选地，步骤(1)中所述偶合组分溶液的浓度为2-5％。

优选地，步骤(1)中所述降温备用的具体温度为0-10℃。

优选地，步骤(4)具体为：将重氮组分溶液滴加到偶合组分溶液中进行偶合。

优选地，步骤(4)具体为：偶合组分溶液分若干份进行反应，先加一份偶合组分溶液和冰打底，偶合过程中温度高，补加冰，将重氮液慢慢加入体系中，倒完一次偶合组分溶液用液碱调节pH至弱酸性后再滴加重氮液，待体系中偶合组分过量再用液碱调节至弱酸性。

相比于现有技术，本发明的有益效果为：

本发明相较现有技术具有偶合反应速度快，偶合组分用量少，所得染料纯度和收率高、体系无醋酸铵杂盐等优点，利用本发明能够解决：1)现有技术制备N，N-二乙酸甲酯乙酰氨基苯胺存在醋酸用量大，产生大量三废的问题；2)解决传统方法制备的N，N-二乙酸甲酯乙酰氨基苯胺在下一步合成染料时反应速度慢，体系有大量油状物产生，体系产生大量的醋酸铵废盐，并且合成染料质量不高等问题。

具体实施方式

以下通过实施例本发明技术方案进行详细说明。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

对比例1：

1、偶合组分制备与溶解