[发明专利]一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法

权利要求书

1.一种氢氟酸湿法消解测定土壤中全硅的方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)待测样品液和空白样品液的制备：称取土壤加入消解酸进行加热消解，得到消解液；取消解液加入缓冲液，定容过滤后得到待测样品液；采用与样品相同的处理方式，消解空白样品，得到空白样品液；

(2)标准工作液的制备：用有证标准物质配制成0mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、60mg/L、80mg/L、100mg/L、300mg/L、500mg/L一系列硅标准浓度工作液；

(3)分析和测定：利用电感耦合等离子体发射光谱仪进行分析前，用酸溶液冲洗进样系统直至空白强度值至100以内，待分析信号稳定后，将步骤(2)中不同浓度的标准工作液进行线性范围测试，以标准系列溶液中硅元素质量浓度为横坐标，以硅元素发射强度为纵坐标，采用径向观测模式，建立标准工作曲线；在相同条件下，检测步骤(1)制备的待测样品液和空白样品液；

(4)计算：将测定得到的待测样品液和空白样品液的发射强度，代入标准工作曲线中，得到待测样品液中硅元素的浓度，然后通过计算得到待测样品中全硅含量，以SiO₂计。

2.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述土壤的pH值为酸性、中性或碱性。

3.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述消解酸为氢氟酸、硝酸、盐酸中的任意一种或多种；

步骤(1)中每取0.1g土壤对应加入3～9mL消解酸。

4.根据权利要求3中所述的方法，其特征在于：所述消解酸选择体积比优选为3:1的氢氟酸和硝酸的混合酸；每取0.1g土壤对应加入体积大于等于3mL氢氟酸。

5.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述加热消解条件为加热温度为30～120℃，消解时间为30～120min；

所述加热消解条件优选为加热温度为90℃，消解时间优选为120min。

6.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(1)中所述缓冲液为碳酸氢铵、氢氧化钠、碳酸氢钠中的至少一种；

所述缓冲液的浓度为0.5～2.0mol/L，优选为1mol/L碳酸氢铵。

7.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(1)中每取1mL消解液，对应加入1mL缓冲液，定容至10mL。

8.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(2)中所述有证标准物质为1000mg/L的硅标准溶液，购自国家有色金属及电子材料分析测试中心。

9.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：步骤(3)中所述酸溶液为2～5％硝酸溶液，优选为2％硝酸溶液。

10.根据权利要求1中所述的方法，其特征在于：

步骤(3)中所述电感耦合等离子体发射光谱测量条件优选为：

表1电感耦合等离子体发射光谱的测量条件