[发明专利]一种液相挤出策略制备陶瓷连接件的方法及其应用

权利要求书

1.一种液相挤出策略制备陶瓷连接件的方法，其特征在于，包括如下具体步骤：

S1.将MO与Al₂O₃-Re₂O₃混合，加入溶剂和球磨介质经混料、球磨干燥后，得到连接粉体；所述的MO:Al₂O₃:Re₂O₃的质量比为(40～60):(10～20):(30～40)；所述的球磨介质为SiC、Si₃N₄或ZrO₂，所述的溶剂为无水乙醇、丙酮或四氢呋喃，所述的MO和Al₂O₃-Re₂O₃的总质量、溶剂、球磨介质的质量比为1:(2.5～5):(10～20)；所述的MO为SiO₂、TiO₂、CaO、MgO或Na₂O中的一种以上；所述Al₂O₃-Re₂O₃中Re为Y、Nd、Dy、Lu、Sc、Yb、Ho、Ba或B中的一种以上；

S2.将连接粉体、抗沉淀剂和溶剂混合后超声10～20min，制得连接浆料；所述的抗沉淀剂为铝酸钠、聚合氯化铝铁或硫酸铝中的一种以上，所述的溶剂为纯水或无水乙醇，所述的连接粉体、抗沉淀剂和溶剂的质量比为1:(0.01～0.03):(4～6)；

S3.将连接浆料喷涂于待连接的陶瓷表面，按照陶瓷-连接浆料-陶瓷的三明治结构进行堆叠，所述陶瓷为SiC、Si₃N₄、ZrC或TiC，放置于连接设备中，在流动的氮气或氩气气氛下，压力为10～30MPa，1350～1550℃烧结并保温5～30min进行连接，制得陶瓷连接件。

2.根据权利要求1所述的液相挤出策略制备陶瓷连接件的方法，其特征在于，步骤S1中所述MO、Al₂O₃和Re₂O₃粉的纯度均为95～99.999％；所述MO的粒径为20～50nm，Al₂O₃和Re₂O₃粉的粒径均为1～10μm。

3.根据权利要求1所述的液相挤出策略制备陶瓷连接件的方法，其特征在于，步骤S3中所述的连接设备为放电等离子烧结炉、感应加热炉或激光烧结炉。

4.根据权利要求3所述的液相挤出策略制备陶瓷连接件的方法，其特征在于，所述放电等离子烧结炉的升温速率为100～300℃/min、感应加热炉的升温速率为300～500℃/min，激光烧结炉的升温速率为500～800℃/min。

5.一种高性能陶瓷连接件，其特征在于，所述陶瓷连接件是由权利要求1-4任一项所述的方法制备得到。

6.根据权利要求5所述的高性能陶瓷连接件，其特征在于，所述陶瓷连接件中连接层的厚度为0.5～5μm，该陶瓷连接件在室温下的剪切强度为150～200MPa，在1200～1500℃下的剪切强度为100～130MPa，该陶瓷连接件的氦漏率为10^-13～10^-12Pa·m³/s，陶瓷连接件经20MPa和400℃加热72h的水热腐蚀后的失重率为1～10mg/dm²。

7.权利要求5或6所述的高性能陶瓷连接件在核能、冶金、军工或换热器件封装领域中的应用。