[发明专利]一种采用水热反应法制备缺陷型Mg-MOF-74的方法有效
申请号: | 202210970596.2 | 申请日: | 2022-08-13 |
公开(公告)号: | CN115216025B | 公开(公告)日: | 2023-09-22 |
发明(设计)人: | 白皓;安海飞;田伟健 | 申请(专利权)人: | 北京科技大学 |
主分类号: | C08G83/00 | 分类号: | C08G83/00;B01J20/26;B01D53/02 |
代理公司: | 北京鑫瑞森知识产权代理有限公司 11961 | 代理人: | 刘晶 |
地址: | 100083*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 采用 反应 法制 缺陷 mg mof 74 方法 | ||
1.一种采用水热反应法制备缺陷型Mg-MOF-74的方法,其特征在于,具体步骤如下:
(1)称取N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水于烧杯中,得到混合溶液A;
(2)称取MgCl2·6H2O和2,5-二羟基对苯二甲酸粉末;所述MgCl2·6H2O和2,5-二羟基对苯二甲酸摩尔比为3~3.5:1;
(3)将步骤(2)中的MgCl2·6H2O粉末加入步骤(1)的混合溶液A中,超声处理后形成均匀的混合溶液B;
(4)将称好的DHTA粉末加入步骤(3)的混合溶液B中,超声处理后形成均匀的黄色混合溶液C;
(5)将(4)中的混合溶液C在130~140℃下加热20~24h;
(6)自然冷却到室温,静置4~5h,溶液中形成沉淀,过滤得到粗制Mg-MOF-74样品;
(7)在粗制Mg-MOF-74样品中加入与溶液C中的母液等体积的新鲜甲醇溶液,充分搅拌后,静置12h,过滤倒掉滤液后再加入新鲜甲醇,搅拌,静置,如此重复,三天内共计替换6次,以除去材料孔道内溶剂客体分子N,N-二甲基甲酰胺、乙醇和水;
(8)对步骤(7)中的样品进行洗涤,烘箱干燥,得到淡黄色粉末晶体,即所述Mg-MOF-74材料,将收集到的样品密封保存;所述烘箱干燥的方法为:放置于100℃恒温烘箱干燥6~7h,再转入100℃真空恒温干燥箱干燥6~7h。
2.根据权利要求1所述采用水热反应法制备缺陷型Mg-MOF-74的方法,其特征在于,步骤(1)所述N,N-二甲基甲酰胺、无水乙醇和去离子水的体积比为15:1:1。
3.根据权利要求1所述采用水热反应法制备缺陷型Mg-MOF-74的方法,其特征在于,步骤(3)所述超声处理的时间为20~40分钟。
4.根据权利要求1所述采用水热反应法制备缺陷型Mg-MOF-74的方法,其特征在于,步骤(4)所述超声处理的时间为20~40分钟。
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