[发明专利]一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺

权利要求书

1.一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于具体包括如下步骤：

1）反应-分离工段：采用水解反应釜（6）进行反应，水解反应釜（6）的中部水相出口以及底部油相出口均通过管路与物料循环泵（4）的进口连接，物料循环泵（4）的出口再通过静态混合器（5）与水解反应釜（6）上端内的喷头（6-1）由管路连接，构成水油外循环管路；

水解反应釜（6）内首先通入催化剂水溶液（C）直至液面没过其中部水相出口，开启物料循环泵（4）进行外循环混合，壬二酸单甲酯（A）与原料去离子水（B）一并以连续化进料的方式通入到物料循环泵（4）输送的水油外循环管路中，经静态混合器（5）强制混合后由喷头（6-1）喷出进入水解反应釜（6）内进行水解反应，未反应的壬二酸单甲酯最终沉降到水解反应釜（6）底部并被重新抽出至水油外循环管路中进行循环反应；

水解反应釜（6）中部溢流物料出口处实时连续采出富含壬二酸的水相料液（J），对水相料液（J）进行冷却结晶，结晶后含少量壬二酸的分离料液（K）通入到物料循环泵（4）输送的水油外循环管路中，实现催化剂循环使用；结晶后采出的壬二酸粗品进入下一步提纯工段；

2）提纯工段：对结晶后采出的壬二酸粗品进行水洗重结晶操作，水洗重结晶后的湿晶体即为壬二酸产品（P），进一步干燥收集；洗涤后的水溶液可代替原料去离子水（B）回用于步骤1）水解反应-分离工段，实现催化剂的回收使用与工艺水套用；

3）甲醇精馏工段：步骤1）反应时水解反应釜（6）顶部实时采出甲醇水混合蒸汽，对甲醇水混合蒸汽进行精馏操作，得到甲醇（E）副产品和精馏水料液（F）。

2.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中水解反应釜（6）内催化剂水溶液中催化剂质量分数控制在1‰~5‰，优选（3±0.2）‰；所述催化剂包括柠檬酸、磷酸、对甲苯磺酸或硫酸。

3.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中所述的水解反应温度为95-100℃；连续化进料的原料去离子水与壬二酸单甲酯的投入质量比控制在1:1~3:1，优选2:1。

4.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中所述的水解反应过程，每小时壬二酸单甲酯的油相进料体积与水解反应器（6）内水相催化剂溶液体积之比控制在1:25~1:100，优选1:50。

5.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中，水解反应釜（6）中部实时连续采出富含壬二酸的水相料液（J）通入到冷却结晶釜（8）中进行冷却结晶，结晶后含少量壬二酸的分离料液（K）从冷却结晶釜（8）上部采出，经套用水循环泵（3）输送后进入到物料循环泵（4）输送的水油外循环管路中；冷却结晶釜（8）底部采出的壬二酸粗品经螺杆输送泵（9）输送至下一步提纯工段。

6.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤1）中所述的冷却结晶温度为10-30℃，优选20℃。

7.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤2）中结晶后采出的壬二酸粗品送入水洗结晶釜（10）中进行水洗重结晶，水洗去离子水（D）从水洗结晶釜（10）下部流入对结晶粗品进行洗涤重结晶操作，水洗结晶釜（10）上部采出的洗涤水溶液（G）可代替原料去离子水（B）回用于步骤1）水解反应-分离工段，实现催化剂的回收使用与工艺水套用；水洗结晶釜（10）底部采出的湿晶体经螺杆出料泵（11）输送得到壬二酸产品（P），进一步经干燥后即可得到高品质的壬二酸产品。

8.如权利要求1所述的一种基于壬二酸单甲酯制备壬二酸的连续化生产工艺，其特征在于步骤3）中水解反应釜（6）顶部实时采出的甲醇水混合蒸汽进入精馏塔（7）中进行精馏操作，塔顶收集到甲醇（E）副产品，塔釜所得精馏水料液（F）可代替原料去离子水（B）回用于步骤1）水解反应-分离工段，实现工艺水套用。