[发明专利]一种磷酸三酯类化合物的电化学制备方法在审
申请号: | 202210975401.3 | 申请日: | 2022-08-15 |
公开(公告)号: | CN115323406A | 公开(公告)日: | 2022-11-11 |
发明(设计)人: | 雷爱文;胡精诚;刘雪 | 申请(专利权)人: | 武汉大学 |
主分类号: | C25B3/07 | 分类号: | C25B3/07;C25B3/20;C25B1/02 |
代理公司: | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人: | 江慧 |
地址: | 430072 湖北省武*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 磷酸三酯 化合物 电化学 制备 方法 | ||
1.一种磷酸三酯类化合物的电化学制备方法,其特征在于,所述方法包括:
将有机溶剂、白磷、醇或者酚、添加剂和电解质混匀,在恒电流模式下进行电解反应,获得磷酸三酯类化合物。
2.根据权利要求1所述的一种磷酸三酯类化合物的电化学制备方法,其特征在于,所述白磷与所述添加剂的摩尔比为(0.2~2.5):1。
3.根据权利要求1所述的一种磷酸三酯类化合物的电化学制备方法,其特征在于,所述添加剂包括硫酸、醋酸和三氟乙酸中至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种磷酸三酯类化合物的电化学制备方法,其特征在于,所述有机溶剂为乙腈,二甲亚砜,四氢呋喃和1,4-二氧六环中的一种,所述有机溶剂的添加体积比为0-8mL。
5.根据权利要求1所述的一种磷酸三酯类化合物的电化学制备方法,其特征在于,所述电解质包括四丁基碘化铵,碘化钾,碘化钠,四丁基溴化铵,四丁基氯化铵中的至少一种,所述电解质的添加量为1~4mmol。
6.根据权利要求1所述的一种磷酸三酯类化合物的电化学制备方法,其特征在于,所述电解反应中,采用备有搅拌子和电极的一体式电解池,所采用的阳极包括碳片,石墨毡,碳布,碳纸的一种;所采用的阴极为铂片,不锈钢,铁片中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种磷酸三酯类化合物的电化学制备方法,其特征在于,所述醇或酚的结构式为ROH,所述R选自少于十个碳的烷基,或者苯基和带有取代基的苯基,所述取代基选自卤素,氰基,硝基,三氟甲基和甲氧基。
8.根据权利要求1所述的一种磷酸三酯类化合物的电化学制备方法,其特征在于,所述电解反应的电流为100~600mA。
9.根据权利要求1所述的一种磷酸三酯类化合物的电化学制备方法,其特征在于,所述电解反应的温度为0~40℃,所述电解反应的时间为0.67~4h。
10.根据权利要求1所述的一种磷酸三酯类化合物的电化学制备方法,其特征在于,所述方法还包括:反应完成后,减压蒸馏除去有机溶剂,通过柱层析分离提纯得到产物磷酸三酯类化合物,或对电解液进行蒸馏并低温冷凝收集得到产物磷酸三酯类化合物。
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