[发明专利]一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法有效
| 申请号： | 202210976054.6 | 申请日： | 2022-08-15 |
| 公开（公告）号： | CN115254061B | 公开（公告）日： | 2023-07-21 |
| 发明（设计）人： | 王建军;王显龙;宁振鑫;吴婷婷;陈嘉琦;范敏伊 | 申请（专利权）人： | 齐齐哈尔大学 |
| 主分类号： | B01J20/26 | 分类号： | B01J20/26;B01J20/30 |
| 代理公司： | 北京奇眸智达知识产权代理有限公司 11861 | 代理人： | 王亮 |
| 地址： | 161000 黑龙江*** | 国省代码： | 黑龙江;23 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 超高 交联 多孔 有机 聚合物 吸附剂 制备 方法 | ||
1.一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于，包括：
S1.将聚酰亚胺前驱体与二溴对二甲苯混合溶解于1,2-二氯乙烷溶剂中，然后在氮气保护下向溶剂内添加催化剂，并在油浴条件下充分搅拌反应，得到聚合物a；
S2.盐酸淬灭聚合物a；
S3.利用去离子水和甲醇依次清洗淬灭反应沉淀，然后采用有机溶剂索式提取纯化，干燥纯化后的淬灭反应沉淀获得棕色固体；
所述棕色固体即为所需的超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂；
所述催化剂为氯化铝，且按照质量比为128～130：1的比例向所述1,2-二氯乙烷溶剂中添加催化剂；
所述聚酰亚胺前驱体的制备步骤包括：
按混合质量比为1：100～110：130～140的比例在N-甲基吡咯烷酮中溶解2,2-二（3-氨基-4-羟苯基）六氟丙烷和六氟二酐，并持续室温搅拌得到混合液；
添加N-甲基吡咯烷酮以稀释所述混合液；
向稀释后的混合液中加入乙酸酐和吡啶，酰化反应后获得酰化反应沉淀；
去离子水清洗酰化反应沉淀，烘干后获得所述聚酰亚胺前驱体。
2.根据权利要求1所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于：所述聚酰亚胺前驱体、二溴对二甲苯与1,2-二氯乙烷溶剂的混合比为40～45：30～35：1。
3.根据权利要求1所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于：在80℃的油浴温度下搅拌反应24h。
4.根据权利要求1所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于，在所述步骤S3中：
纯化清洗后的淬灭反应沉淀的有机溶剂包括无水乙醇、氯仿、甲醇；
纯化后的淬灭反应沉淀在65℃的温度下真空干燥24h。
5.根据权利要求1所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于：将所述六氟二酐等重分为M等份，并以间隔15min的方式将M等份六氟二酐依次溶解于N-甲基吡咯烷酮中。
6.根据权利要求1所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于：所述乙酸酐和吡啶的摩尔比为15：9。
7.根据权利要求6所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于：所述酰化反应在110℃的温度下反应6h。
8.根据权利要求1所述的一种超高交联多孔有机聚合物碘吸附剂的制备方法，其特征在于：60℃的温度下烘干所述酰化反应沉淀48h。
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