[发明专利]一种仅含共晶磷的二水硫酸钙及其制备方法有效
申请号: | 202210977437.5 | 申请日: | 2022-08-15 |
公开(公告)号: | CN115196664B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 孟醒;张婧;杨志;刘丽娟;唐永波;万建东 | 申请(专利权)人: | 一夫科技股份有限公司 |
主分类号: | C01F11/46 | 分类号: | C01F11/46;C01B25/32 |
代理公司: | 北京品源专利代理有限公司 11332 | 代理人: | 刘二艳 |
地址: | 211178 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 仅含共晶磷 硫酸钙 及其 制备 方法 | ||
1.一种仅含共晶磷的二水硫酸钙的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)混合硫酸盐溶液以及磷酸盐溶液,加热后添加酸液至pH值为1-3,得到混合溶液;
(2)搅拌混合钙盐溶液和步骤(1)所得混合溶液,反应后依次进行过滤、水洗以及干燥后得到所述仅含共晶磷的二水硫酸钙。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述的硫酸盐溶液包括Na2SO4溶液和/或K2SO4溶液;
优选地,步骤(1)所述硫酸盐溶液的浓度为0.1-5mol/L;
优选地,步骤(1)所述的磷酸盐溶液包括Na2HPO4溶液、NaH2PO4溶液、Na3PO4溶液、K2HPO4溶液、KH2PO4溶液或K3PO4溶液中的任意一种或至少两种的组合;
优选地,步骤(1)所述磷酸盐溶液的浓度为0.1-5mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述硫酸盐溶液以及磷酸盐溶液的摩尔比为0.1-10。
4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)所述加热的温度为20-60℃;
优选地,步骤(1)所述的酸液包括盐酸和/或硝酸。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述钙盐溶液包括CaCl2溶液和/或Ca(NO3)2溶液;
优选地,步骤(2)所述钙盐溶液的浓度为0.1-5mol/L;
优选地,步骤(2)所述搅拌混合的搅拌速率为100-500r/min。
6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述反应的时间为1-24h;
优选地,步骤(2)所述反应中伴有持续搅拌。
7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述干燥的温度为45-55℃;
优选地,步骤(2)所述干燥的终点为恒重。
8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)所述搅拌混合包括:搅拌过程中将钙盐匀速滴加至步骤(1)所得混合溶液中;
优选地,所述匀速滴加的速率为0.001-1mL/s;
优选地,所述匀速滴加的方式包括花洒式均匀滴加。
9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法,其特征在于,所述制备方法包括如下步骤:
(1)将0.1-5mol/L的硫酸盐溶液和0.1-5mol/L的磷酸盐溶液按0.1-10的摩尔比进行混合,加热至20-60℃后添加盐酸和/或硝酸至pH值为1-3,得到混合溶液;
(2)在100-500r/min的搅拌速率下搅拌混合浓度为0.1-5mol/L的述钙盐溶液和步骤(1)所得混合溶液,反应1-24h后进行过滤以及水洗,而后在45-55℃温度下干燥至恒重得到所述仅含共晶磷的二水硫酸钙;
其中,所述搅拌混合包括:搅拌过程中将钙盐以0.001-1mL/s的速率采用花洒式匀速滴加至步骤(1)所得混合溶液中。
10.一种仅含共晶磷的二水硫酸钙,其特征在于,所述仅含共晶磷的二水硫酸钙采用权利要求1-9任一项所述的制备方法得到。
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