[发明专利]一种不含游离氰的柠檬酸金钾的制备方法

说明书

本发明提供一种有效清除游离氰、降低毒性的柠檬酸金钾的制备方法。本发明的不含游离氰的柠檬酸金钾的制备方法，包括将氰化亚金钾溶液加入密闭容器内，在负压下加入柠檬酸钾，再滴加10％的柠檬酸水溶液，使混合液的PH值达到6.0‑7.5范围，停止滴加柠檬酸；检测溶液中游离氰的残留量，加入适量H₂O₂反应，然后加热浓缩使柠檬酸金钾完全结晶析出、过滤、烘干产品，得到柠檬酸金钾产品。本发明通过向氰化亚金钾与柠檬酸钾混合物中加入H₂O₂实现了消除游离氰和降低毒性的目的，消除了镀金原料运输、使用过程的安全隐患。

技术领域

本发明涉及一种柠檬酸金钾的制备方法，特别是涉及不含游离氰的、低毒性的柠檬酸金钾的制备。

背景技术

目前我国在为各类电子元器件电镀黄金的生产原料大多使用的是氰化亚金钾、氰化金钾，有资料显示每年氰化金盐的用量在100吨以上。在生产氰化金盐时要使用氰化钾(剧毒)，氰化钾与黄金反应生成氰化亚金钾KA_U(CN)₂、氰化金钾(KA_U(CN)₄)，以上两种物质的生产方法多用化学法或电合成法生产，其化学法生产工艺是将黄金生成雷酸金或者金粉，生产反应如下式：

A_U+HNO₃+HCl→A_UCl₃+NO₂+2H₂O

A_UCl₃+NHOH→A_UOH+NHCl₃

A_U2OH+KCN+H₂O→KA_U(CN)₂+KOH

化学法生产氰化金盐过程中，为了使黄金能完全与氰化钾反应，往往都过量添加氰化钾，因此每生产100吨氰化金盐，需要氰化钾在120—180吨左右。没有参加反应的氰化钾，以游离氰化物形式存在产品中，在运输和使用过程中对人体和环境造成一定危害。

即便工艺存在剧毒危害、环境污染等因素，但由于氰化镀金的镀液稳定、镀层光亮、槽液抗杂质干扰性好等优点，氰化镀金工艺一直被沿用至今。

氰化亚金钾的致命弱点就是它含有游离氰，毒性较强，它的半数致死量LD50是20.9mg/kg属于高毒，一些发达国家如欧美一些国家早在1970年前后就禁止使用氰化镀金。由于氰化镀金存在有以下几个方面的毒性隐患，例如：1、氰化亚金钾在镀金使用过程中，镀液会溅到皮肤上，存在操作者经皮肤中毒的安全隐患。2、打开氰化亚金钾的包装瓶时，会有微量氰化氢气体释放，这是因为在生产氰化金盐过程中要使用过量氰化钾生成氰化金盐，即便通过清洗，最终产品氰化亚金钾或氰化金钾中仍含有未与黄金完全结合的氰化钾，附着在氰化亚金钾的表面，称为游离状态的氰化物，简称游离氰，该游离氰在运输、贮藏和使用过程中受热、受潮，与空气接触均会被分解产生剧毒气体氰化氢HCN，反应式如下：

KCN+H₂O+CO₂→KHCO₃+HCN↑