[发明专利]一种芳纶纳米纤维气凝胶球及其制备方法有效
申请号: | 202210978676.2 | 申请日: | 2022-08-16 |
公开(公告)号: | CN115160636B | 公开(公告)日: | 2023-10-13 |
发明(设计)人: | 邵高峰;许如盼;黄啸谷 | 申请(专利权)人: | 南京信息工程大学 |
主分类号: | C08J9/28 | 分类号: | C08J9/28;C08L77/10 |
代理公司: | 北京同辉知识产权代理事务所(普通合伙) 11357 | 代理人: | 何静 |
地址: | 210044 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 纤维 凝胶 及其 制备 方法 | ||
本发明公开了一种芳纶纳米纤维气凝胶球及其制备方法,属于多孔材料制备领域。一种芳纶纳米纤维气凝胶球的制备方法,包括以下步骤:将芳纶纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜混合搅拌得到芳纶纳米纤维分散液;芳纶纳米纤维分散液用滴液设备逐滴滴入凝固浴中,形成湿凝胶球;湿凝胶球放入老化液中老化,再经过冷冻干燥得到气凝胶球;气凝胶球置于管式炉中,在气氛保护下加热,然后冷却,得到芳纶纳米纤维气凝胶球。
技术领域
本发明涉及多孔材料制备领域,具体涉及一种芳纶纳米纤维气凝胶球及其制备方法。
背景技术
传统二氧化硅气凝胶由于纳米颗粒之间点对点的弱界面相互作用,导致柔韧性差,呈现刚性和脆性特征,严重限制了其广泛应用。针对力学性能较差的问题,各类高强度的聚合物(如纤维素、聚氨酯、聚脲、聚酰亚胺)气凝胶被开发出来拓宽了其在航空航天、极寒地区等极端环境中的应用。芳纶纳米纤维因具有独特的纳米尺度结构(直径3-30nm、长度最高可达10μm)、大的长径比和比表面积、同时保留了芳纶纤维优异的力学性能和耐温性能,使其成为了气凝胶的新型低维构筑单元。
目前常用的芳纶纳米纤维气凝胶制备策略主要有两种。(1)通过自下而上的策略合成聚对苯二甲酰对苯二胺(PPTA),通过向聚合反应中加入非反应性的剪切剂(聚乙二醇二甲醚)可以削弱分子间氢键的作用力,抑制PPTA分子形成定向聚体的强烈趋势,再通过纤颤可以将芳纶纳米纤维(ANF)分散在水中。采用定向冷冻和冷冻干燥得到千层面状结构的ANF气凝胶块材。但是这种方法合成的气凝胶机械性能相对较差。(2)自上而下法,即通过去质子化的方法获得ANF/DMSO分散液,经过质子化过程获得ANF湿凝胶,经过特殊干燥得到ANF气凝胶。通过这种方法,ANF气凝胶线及薄膜被制备出来,被应用在可穿戴、恶劣环境中的热管理等领域。气凝胶球由于具有比表面积大、有流动性易于均匀分散等优点,可广泛应用于吸附、药物/催化剂载体等领域,然而目前尚未有规模化低成本制备ANF气凝胶球的报道。与气凝胶整体块相比,气凝胶微球的制备相对困难。得到气凝胶微球的前提是要先得到前驱体的微液滴,再通过微液滴的溶胶-凝胶得到湿凝胶微球,最后经过特殊的干燥工艺获得气凝胶微球。这其中,保证微液滴的可控制备、湿凝胶再干燥过程中不收缩,具有很大的难度。
发明内容
针对现有技术的不足,本发明提出了一种芳纶纳米纤维气凝胶球及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种芳纶纳米纤维气凝胶球的制备方法,包括以下步骤:
将芳纶纤维、氢氧化钾、二甲基亚砜混合搅拌得到芳纶纳米纤维分散液;
将所述芳纶纳米纤维分散液用滴液设备滴入凝固浴中,形成湿凝胶球;
将所述湿凝胶球放入老化液中老化,再经过冷冻干燥得到气凝胶球;
将所述气凝胶球置于管式炉中,在气氛保护下加热,然后冷却,得到芳纶纳米纤维气凝胶球。
所述的芳纶纳米纤维分散液中,芳纶纤维与氢氧化钾的质量比为2:3~3:2,芳纶纤维的浓度为5~20mg/mL。
可选地,所述的滴液设备为蠕动泵或注射器中的一种,出液口直径为0.5mm~2mm。
可选地,所述的凝固浴含有去离子水、叔丁醇、甲酸或乙酸中的一种或几种。
可选地,所述的老化液为叔丁醇/水、丙二醇/水、聚乙烯醇/水、聚乙二醇/水等溶液中的一种。
可选地,所述的气氛为氮气、氩气或氩气/氢气混合气中的一种。
本发明的有益效果:
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