[发明专利]一种无机固态电解质粉末的制备方法

说明书

本发明提供了一种无机固态电解质粉末的制备方法，属于锂离子电池技术领域。本发明首先将原料研磨得到前驱体混合物，再将前驱体混合物进行球磨，得到固态电解质粉末。本发明通过使用远高于常规球磨方法的球料比和远大于常规球磨方法尺寸的研磨球，将球磨时间从原来的30小时以上降低到现在5小时，具有耗时短、效率高的优势。

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种无机固态电解质粉末的制备方法。

背景技术

锂电池发展与应用中的安全问题一直受到广泛的关注，使用不可燃的固态电解质替换流动性强且易燃的有机电解液可以有效降低锂电池使用过程中的安全风险。在固态电解质中，硫化物的高锂离子电导率尤为突出，但其对Li/Li⁺的电化学氧化电位仅为～2.3V，使得硫化物无法直接匹配常规正极材料；氧化物表现出良好的化学稳定性，但其变形性差、加工难度高，导致实际应用困难。因此，集高锂离子电导率，宽电化学窗口，良好变形性，对环境友好等优势于一体的氯化物固态电解质(如Li₂ZrCl₆、Li₃InCl₆、Li₃YCl₆等，以及在其基础上进行不同化学掺杂的衍生物)得到了广泛的关注，具有良好的应用前景。

目前氯化物固态电解质的合成方法主要有以下两种：水法和高能球磨法。水法通常过程繁琐，且需要经历漫长的加热除水阶段，耗时耗能、效率低下。常规的高能球磨合成法，有效球磨时间一般在30小时以上，耗时长和效率低的问题同样存在。因此，急需要开发一种简单、快速、高效制备无机固态电解质粉末的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种无机固态电解质粉末的制备方法，以解决现有技术中无机固态电解质制备过程耗时长和效率低的技术问题。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种无机固态电解质粉末的制备方法，包括以下步骤：

(1)将原料研磨，得到前驱体混合物；

(2)将前驱体混合物进行球磨，得到无机固态电解质粉末；

所述步骤(2)中球磨时球料比为60～180:1。

进一步的，所述步骤(1)中的原料为LiCl和金属元素氯化物，其中金属元素氯化物中金属元素包括Zr、In或Y。

进一步的，所述步骤(1)中研磨的时间为15～30min。

进一步的，所述步骤(2)中球磨时使用的研磨球的半径为5～10mm。

进一步的，所述步骤(2)中球磨的转速为400～600r/min，球磨的时间为5～20h。

进一步的，所述步骤(2)得到的无机固态电解质粉末包括Li₂ZrCl₆、Li₃InCl₆或Li₃YCl₆。

进一步的，所述步骤(1)、(2)在惰性气体保护条件下进行。

本发明的有益效果：

本发明通过使用远高于常规球磨方法的球料比和远大于常规球磨方法尺寸的研磨球，将球磨时间从原来的30小时以上可降低到现在的5小时，但是离子电导率和常规、长时间球磨方法制备的材料相当，因此具有耗时短、效率高的优势。

附图说明

图1为实施例1所制备的Li₂ZrCl₆固态电解质粉末X射线衍射图谱；

图2为实施例1所制备的Li₂ZrCl₆固态电解质的电化学阻抗谱测试曲线；