[发明专利]一种以氟磺酸为原料微反应合成氟磺酸甲酯的方法在审
| 申请号： | 202210983432.3 | 申请日： | 2022-08-16 |
| 公开（公告）号： | CN115557859A | 公开（公告）日： | 2023-01-03 |
| 发明（设计）人： | 吾石华;江向阳;张国鑫;金雪光;代伟;余建芳 | 申请（专利权）人： | 浙江中硝康鹏化学有限公司 |
| 主分类号： | C07C303/26 | 分类号： | C07C303/26;C07C303/44;C07C309/06;C08F257/02;C08F220/06 |
| 代理公司： | 杭州君锐知产专利代理事务所(普通合伙) 33443 | 代理人： | 郑阳政 |
| 地址： | 324100 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氟磺酸 原料 反应 合成 氟磺酸甲酯 方法 | ||
1.一种以氟磺酸为原料微反应合成氟磺酸甲酯的方法，其特征在于该方法包括以下操作步骤：
S1、将原料氟磺酸与硫酸二甲酯分别经过柱塞泵及流量计加入到微混合器内进行混合，控制氟磺酸和硫酸二甲酯的摩尔比为(1-4):1；
S2、S1中的混合液进入微通道反应器，并在微通道反应器内反应完全，反应温度控制在89-95℃，混合液的流速控制在5-15mL/min；
S3、对S2得到的反应液减压精馏得到氟磺酸甲酯粗品，加入脱酸剂，在70-80℃的温度下搅拌30-100min，脱除微量的游离酸，过滤后得到产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述S2中微通道反应器的通道直径为1.5-2.0mm，反应通量为20-40L/h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述S3中脱酸剂加入量为原料氟磺酸质量百分比含量的2-7％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述S3中脱酸剂的制备方法为：
按照重量份，将100-120份的碱性大孔吸附树脂使用电子加速器进行电子束辐射，再加入到500-1000份的纯水中，在20-30℃下搅拌10-60min，然后加入0.5-2份聚乙烯醇、12-15份甲基丙烯酸铈，1-5份丙烯酸铽和2-5份光引发剂，在30-40℃下搅拌1-5h，过滤，烘干，使用电子加速器进行电子束辐射完成即得到所述脱酸剂。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述碱性大孔吸附树脂选自D301-F和/或D280。
6.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述光引发剂为2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、1-羟基环己基苯基甲酮和二苯甲酮中的至少一种。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于：所述电子束辐射条件为：辐照电压2-4MeV，照射剂量是10-20kGy。
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