[发明专利]钛酸锶微纳结构花球的制备方法及其产品有效

专利信息
申请号: 202210985787.6 申请日: 2022-08-17
公开(公告)号: CN115417446B 公开(公告)日: 2023-10-20
发明(设计)人: 徐刚;卢泽华;陈瑶;张开程;任召辉;刘涌;韩高荣 申请(专利权)人: 浙江大学
主分类号: C01G23/00 分类号: C01G23/00;B82Y40/00;B82Y30/00
代理公司: 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 代理人: 朱朦琪
地址: 310058 浙江*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 钛酸锶微纳 结构 制备 方法 及其 产品
【权利要求书】:

1.一种钛酸锶微纳结构花球的制备方法,其特征在于,包括:

(1)钛源经水解及后处理Ⅰ得到氢氧化钛前驱体;

所述水解在0~25℃下进行;

(2)将所述氢氧化钛前驱体、可溶性锶盐、矿化剂与乙二醇在0~25℃下混合得到混合液,经溶剂热反应及后处理Ⅱ得到所述钛酸锶微纳结构花球;

原料中锶钛摩尔比为1:0.8~1.0;

所述溶剂热反应的温度为180~220℃,时间为12~48h。

2.一种钛酸锶微纳结构花球的制备方法,其特征在于,包括:

(a)钛源经水解及后处理Ⅰ得到氢氧化钛前驱体;

所述水解在0~25℃下进行;

(b)将所述氢氧化钛前驱体、可溶性锶盐、矿化剂与乙二醇在0~25℃下混合得到混合液,经溶剂热反应及后处理Ⅱ得到中间产物;

原料中锶钛摩尔比为1:0.5~0.6;

所述溶剂热反应的温度为180~220℃,时间为12~48h;

(c)将所述中间产物在550~750℃下进行热处理,得到所述钛酸锶微纳结构花球。

3.一种钛酸锶微纳结构花球的制备方法,其特征在于,包括:

(A)钛源经水解及后处理Ⅲ得到氢氧化钛前驱体;

所述水解在0~25℃下进行;

(B)将所述氢氧化钛前驱体、可溶性锶盐、可溶性钡盐、矿化剂与乙二醇在0~25℃下混合得到混合液,经溶剂热反应及后处理Ⅱ得到中间产物;

原料中锶钛摩尔比为1:0.5~0.6;

所述溶剂热反应的温度为180~220℃,时间为12~48h;

(C)将步骤(B)制备的所述中间产物在550~750℃下进行热处理,得到所述钛酸锶微纳结构花球。

4.根据权利要求1~3任一项所述的钛酸锶微纳结构花球的制备方法,其特征在于:

所述步骤(1)、步骤(a)与步骤(A)中的钛源独立地选自钛酸四丁酯和/或钛酸异丙酯;

所述步骤(1)、步骤(a)中的后处理Ⅰ包括过滤和洗涤;

所述步骤(A)中的后处理Ⅲ包括过滤、洗涤和干燥。

5.根据权利要求1~3任一项所述的钛酸锶微纳结构花球的制备方法,其特征在于:所述水解在0℃下进行。

6.根据权利要求1~3任一项所述的钛酸锶微纳结构花球的制备方法,其特征在于:

所述步骤(2)、步骤(b)与步骤(B)中的可溶性锶盐独立地选自硝酸锶和/或氯化锶;矿化剂独立地选自氢氧化钾和/或氢氧化钠;

矿化剂与可溶性锶盐的摩尔比为2.5~5.5:1;

混合液中,矿化剂的浓度为0.2~1.0M;

后处理Ⅱ包括洗涤和干燥;

步骤(B)中:

所述可溶性钡盐选自硝酸钡和/或氯化钡;

以可溶性锶盐的物质的量为100%计,所述可溶性钡盐的物质的量为1~10%。

7.根据权利要求1~3任一项所述的钛酸锶微纳结构花球的制备方法,其特征在于,步骤(2)、步骤(b)与步骤(B)中,所有原料在0℃下混合得到混合液。

8.一种根据权利要求1所述的方法制备的钛酸锶微纳结构花球,其特征在于,所述钛酸锶微纳结构花球由纳米片组装而成;

所述纳米片的尺寸为100~200nm,厚度为10~20nm;所述钛酸锶微纳结构花球的尺寸为1~2μm。

9.一种根据权利要求2所述的方法制备的钛酸锶微纳结构花球,其特征在于,所述钛酸锶微纳结构花球由纳米片组装而成,而纳米片由纳米颗粒组装而成;

所述纳米颗粒的尺寸为25~40nm;所述纳米片的尺寸为200~300nm,厚度为25~35nm;所述钛酸锶微纳结构花球的尺寸为1~2μm。

10.一种根据权利要求3所述的方法制备的钛酸锶微纳结构花球,其特征在于,所述钛酸锶微纳结构花球由纳米片组装而成,所述纳米片表面沉积有纳米颗粒;

所述纳米颗粒的尺寸为80~150nm;所述纳米片的尺寸为500~1500nm,厚度为25~40nm;所述钛酸锶微纳结构花球的尺寸为3~5μm。

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