[发明专利]钛酸锶微纳结构花球的制备方法及其产品有效
申请号: | 202210985787.6 | 申请日: | 2022-08-17 |
公开(公告)号: | CN115417446B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
发明(设计)人: | 徐刚;卢泽华;陈瑶;张开程;任召辉;刘涌;韩高荣 | 申请(专利权)人: | 浙江大学 |
主分类号: | C01G23/00 | 分类号: | C01G23/00;B82Y40/00;B82Y30/00 |
代理公司: | 杭州知闲专利代理事务所(特殊普通合伙) 33315 | 代理人: | 朱朦琪 |
地址: | 310058 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 钛酸锶微纳 结构 制备 方法 及其 产品 | ||
1.一种钛酸锶微纳结构花球的制备方法,其特征在于,包括:
(1)钛源经水解及后处理Ⅰ得到氢氧化钛前驱体;
所述水解在0~25℃下进行;
(2)将所述氢氧化钛前驱体、可溶性锶盐、矿化剂与乙二醇在0~25℃下混合得到混合液,经溶剂热反应及后处理Ⅱ得到所述钛酸锶微纳结构花球;
原料中锶钛摩尔比为1:0.8~1.0;
所述溶剂热反应的温度为180~220℃,时间为12~48h。
2.一种钛酸锶微纳结构花球的制备方法,其特征在于,包括:
(a)钛源经水解及后处理Ⅰ得到氢氧化钛前驱体;
所述水解在0~25℃下进行;
(b)将所述氢氧化钛前驱体、可溶性锶盐、矿化剂与乙二醇在0~25℃下混合得到混合液,经溶剂热反应及后处理Ⅱ得到中间产物;
原料中锶钛摩尔比为1:0.5~0.6;
所述溶剂热反应的温度为180~220℃,时间为12~48h;
(c)将所述中间产物在550~750℃下进行热处理,得到所述钛酸锶微纳结构花球。
3.一种钛酸锶微纳结构花球的制备方法,其特征在于,包括:
(A)钛源经水解及后处理Ⅲ得到氢氧化钛前驱体;
所述水解在0~25℃下进行;
(B)将所述氢氧化钛前驱体、可溶性锶盐、可溶性钡盐、矿化剂与乙二醇在0~25℃下混合得到混合液,经溶剂热反应及后处理Ⅱ得到中间产物;
原料中锶钛摩尔比为1:0.5~0.6;
所述溶剂热反应的温度为180~220℃,时间为12~48h;
(C)将步骤(B)制备的所述中间产物在550~750℃下进行热处理,得到所述钛酸锶微纳结构花球。
4.根据权利要求1~3任一项所述的钛酸锶微纳结构花球的制备方法,其特征在于:
所述步骤(1)、步骤(a)与步骤(A)中的钛源独立地选自钛酸四丁酯和/或钛酸异丙酯;
所述步骤(1)、步骤(a)中的后处理Ⅰ包括过滤和洗涤;
所述步骤(A)中的后处理Ⅲ包括过滤、洗涤和干燥。
5.根据权利要求1~3任一项所述的钛酸锶微纳结构花球的制备方法,其特征在于:所述水解在0℃下进行。
6.根据权利要求1~3任一项所述的钛酸锶微纳结构花球的制备方法,其特征在于:
所述步骤(2)、步骤(b)与步骤(B)中的可溶性锶盐独立地选自硝酸锶和/或氯化锶;矿化剂独立地选自氢氧化钾和/或氢氧化钠;
矿化剂与可溶性锶盐的摩尔比为2.5~5.5:1;
混合液中,矿化剂的浓度为0.2~1.0M;
后处理Ⅱ包括洗涤和干燥;
步骤(B)中:
所述可溶性钡盐选自硝酸钡和/或氯化钡;
以可溶性锶盐的物质的量为100%计,所述可溶性钡盐的物质的量为1~10%。
7.根据权利要求1~3任一项所述的钛酸锶微纳结构花球的制备方法,其特征在于,步骤(2)、步骤(b)与步骤(B)中,所有原料在0℃下混合得到混合液。
8.一种根据权利要求1所述的方法制备的钛酸锶微纳结构花球,其特征在于,所述钛酸锶微纳结构花球由纳米片组装而成;
所述纳米片的尺寸为100~200nm,厚度为10~20nm;所述钛酸锶微纳结构花球的尺寸为1~2μm。
9.一种根据权利要求2所述的方法制备的钛酸锶微纳结构花球,其特征在于,所述钛酸锶微纳结构花球由纳米片组装而成,而纳米片由纳米颗粒组装而成;
所述纳米颗粒的尺寸为25~40nm;所述纳米片的尺寸为200~300nm,厚度为25~35nm;所述钛酸锶微纳结构花球的尺寸为1~2μm。
10.一种根据权利要求3所述的方法制备的钛酸锶微纳结构花球,其特征在于,所述钛酸锶微纳结构花球由纳米片组装而成,所述纳米片表面沉积有纳米颗粒;
所述纳米颗粒的尺寸为80~150nm;所述纳米片的尺寸为500~1500nm,厚度为25~40nm;所述钛酸锶微纳结构花球的尺寸为3~5μm。
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