[发明专利]溶液型磷酸酯稀土催化剂的配置方法及其在丁戊橡胶制备中的应用有效
申请号: | 202210989443.2 | 申请日: | 2022-08-17 |
公开(公告)号: | CN115433294B | 公开(公告)日: | 2023-09-12 |
发明(设计)人: | 周光远;胡雁鸣;刘丕博;于琦周 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C08F4/54 | 分类号: | C08F4/54;C08F236/06;C08F236/08 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 房艳萍;李馨 |
地址: | 116000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶液 磷酸酯 稀土 催化剂 配置 方法 及其 橡胶 制备 中的 应用 | ||
1.溶液型磷酸酯稀土催化剂的配置方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)在惰性气体保护下,向陈化瓶中依次加入溶液型磷酸酯稀土溶液、给电子体以及铝源,于30~60摄氏度陈化5~15分钟形成均相透明溶液;
(2)向步骤(1)中得到的溶液中加入氯源,于30~60摄氏度陈化15~60分钟,制备得到均相稀土催化剂;
所述催化剂中,稀土元素、给电子体、铝源以及氯源的摩尔比为1:10~50:2~50:0~5,稀土元素的浓度为4~30毫摩尔每升;
所述溶液型磷酸酯稀土溶液是由磷酸酯稀土化合物在非极性溶剂中与有机氯化物接触得到,所述有机氯化物与磷酸酯稀土化合物的摩尔比为1:0.1~5.0,溶液的粘度为1.5~150Pa·S。
2.根据权利要求1所述的溶液型磷酸酯稀土溶液的配置方法,其特征在于,所述有机氯化物选自一甲基三氯化碳(氯仿)、二甲基二氯化碳、三甲基氯化碳、四氯化碳、叔丁基氯、四溴化碳、1,2-二溴乙烷中一种或多种混配。
3.根据权利要求1所述的溶液型磷酸酯稀土溶液的配置方法,其特征在于,所述磷酸酯稀土化合物选自磷酸二(2-乙基己基)酯钕盐或2-乙基己基磷酸单2-乙基己基酯钕盐。
4.根据权利要求1所述的溶液型磷酸酯稀土溶液的配置方法,其特征在于,所述非极性溶剂选自正己烷、环己烷或抽余油。
5.根据权利要求1所述的溶液型磷酸酯稀土催化剂的配置方法,其特征在于,所述铝源选自三乙基铝、三异丁基铝、二异丁基氢化铝中一种或多种混配。
6.根据权利要求1所述的溶液型磷酸酯稀土催化剂的配置方法,其特征在于,所述给电子体为1,3-丁二烯或1,3-戊二烯。
7.根据权利要求1所述的溶液型磷酸酯稀土催化剂的配置方法,其特征在于,所述氯源选自二氯二甲基硅烷、四氯化硅、叔丁基氯、二异丁基氯化铝、一氯二乙基铝、乙基二氯化铝及乙基倍半氯化铝。
8.权利要求1-7中任意一项所述的方法配置的溶液型磷酸酯稀土催化剂在催化丁二烯及异戊二烯共聚合反应中的应用。
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