[发明专利]一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法

说明书

本发明公开了一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法。首先对高纯烧蚀靶材进行预处理，随后将烧蚀靶材浸润于迭代优化后的烧蚀液中，并向溶液中通入酸性气体。随后启动磁力控制台，调节磁力大小以及温度，启动纳秒激光器，调节激光参数，使激光烧蚀靶材。激光烧蚀完毕以后，通过磁力调节收集所得到的纳米胶体溶液，调节激光光路及波长，对胶体溶液进行辐照。随后收集辐照后的溶液，放入高速离心机中，进行离心清洗干燥即得到高熵合金纳米颗粒。本发明操作简单，成分可控，所制备的纳米颗粒具有高的比表面积和丰富的活性位点，在光电催化等方面具有很大的应用潜力。

技术领域

本发明属于纳米材料领域，特别涉及一种激光制备高熵合金纳米颗粒的方法。

背景技术

含有多种金属的合金由于配位、几何效应等而具有优良的催化、力学、磁学等性能。由于高熵合金具有高熵效应和迟滞扩散效应，使其在热力学和动力学方面有着高的稳定性，同时由高熵驱动形成单一固溶体状态的高熵合金表现出极高的抗腐蚀性能，使得高熵合金能够在苛刻的环境下保持优异的稳定性。其次高熵合金具有晶格畸变效应和鸡尾酒效应，使其增加了活性位点的数量，优化了活性位点的电子结构和几何结构，显著提高了活性位点的本征活性，从而具有高的催化潜力。尤其是激光制备的高熵合金纳米颗粒，引入了新的缺陷以及新的活性位点，同时具有高的比表面积，使其在光电催化等方面有着巨大的应用潜力。

激光液相烧蚀法(LAL)是利用脉冲激光制备微米或纳米材料的一种新兴材料制备方法。其原理是当高能脉冲激光照射固体靶材时，由于激光的高能量、高亮度、高聚焦度、方向性好而被靶材瞬间吸收，进而促使靶材表面熔化、溅射产生高温高压等离子体，等离子体在不同生长环境下重新成核、生长，组装成不同形貌和性质的微纳米结构。激光烧蚀技术在微纳米材料制备过程中所表现出来的优点主要体现在：(1)可瞬间提供超高温、超高压等极端环境，有利于特殊纳米结构的形成；(2)反应器壁不参与整个反应，对产物无污染，保证了产物的纯度；(3)操作便利、可控性好、易于排除杂质；(4)激光能量可高度集中，反应区与周围环境之间温度梯度大，有利于成核粒子快速凝结；(5)反应室与激光器分离，产物不会对激光造成污染。

基于目前制备高熵合金纳米颗粒的方法，大部分都无法对产物的形貌及粒度进行精准调控，而且由于烧蚀液配比的不合理，导致最终得到的产物纯度不高、结晶度不高、粒度分布不均匀。而且制备完毕以后，难以对高熵合金纳米颗粒进行收集和离心解聚，因此开发出一种简单高效的方法来制备和收集高熵合金纳米颗粒很有必要。

发明内容

(一)发明目的

本发明的目的，是针对现有制备工艺难以合成成分可控、粒径细小的高熵合金纳米颗粒，从而利用调控烧蚀过程中的Ph值以及短脉冲纳秒激光极度不平衡条件的特点烧蚀超纯单组分块体靶材，在液相环境下配合金属盐溶液合成性能优异的高熵纳米材料。

(二)技术方案

本发明通过如下技术方案予以实现。

(1)将纯度大于99.9999％的单组分烧蚀靶材线切割为4cm*4cm*4mm的片状试样，先后用丙酮和超纯水清洗晾干后置于烧蚀容器内；

(2)配置20ml烧蚀液，烧蚀液成分为有机溶剂、金属盐溶液、碱溶液以及表面活性剂的混合溶液，体积比分别为4:2:1:1，随后将混合溶液倒入烧蚀容器中，使烧蚀靶材上表面距离液面高度8mm；

(3)在烧蚀液面下方放置一个Ph计，烧蚀开始前将Ph控制为12，烧蚀开始后向烧蚀液中以10sccm的流量向烧蚀液中通入酸性气体，使Ph值在烧蚀过程中逐步下降，当Ph值降至6的时候停止通入酸性气体；

(4)启动磁力控制台，将温度设置为50℃，将磁力调节为0；

(5)启动纳秒激光器，调节激光烧蚀参数，开始对靶材进行烧蚀；