[发明专利]一种用磁控溅射工艺制备纳米级柱状晶硬质铜合金的方法

说明书

本发明公开了一种用磁控溅射工艺制备纳米级柱状晶硬质铜合金的方法，硬质铜合金包括由非晶硼基质包裹纳米级柱状铜晶构成的类竹子结构，纳米级柱状铜晶的平均直径为10nm，纳米级柱状铜晶内部晶格条纹一致，长度贯穿整个硬质铜合金，并采用磁控共溅射方法制备了硬质铜合金。本发明采用上述的一种用磁控溅射工艺制备纳米级柱状晶硬质铜合金的方法，其中的铜和硼是两种近乎完全不互溶的元素，并且具有非常相近的电负性，使其很难形成有序合金和共价键，本发明利用这种特殊的完全不互溶的体系与磁控溅射的工艺调控，成功构建出了具有类竹子结构的纳米级柱状晶铜合金，实现了硬度的大幅度提升。

技术领域

本发明涉及铜合金薄膜制备技术领域，特别是涉及一种用磁控溅射工艺制备纳米级柱状晶硬质铜合金的方法。

背景技术

金属的强化是材料领域的一个传统研究课题，经典的强化方法依赖于对内部缺陷的调控，包括溶质原子、位错、晶界、孪晶界等。其中，晶界有着对位错运动最强的阻碍作用，因此人们通常通过减小晶粒尺寸来增加晶界占比实现强化，即所谓的霍尔-佩奇效应。但当晶粒尺寸减小到一个临界值(通常在10nm左右)时，晶界处原子占比过高，使塑性变形机制由位错滑移转变为晶界介导机制，从而导致软化。因此，为了进一步强化纳米晶金属，如何在晶粒尺寸达到临界值附近时抑制晶界运动成为了当前的研究热点。对此，在纳米尺度上进行界面结构设计是一个行之有效的方案，如纳米孪晶、纳米复合结构、界面拓扑结构等。

发明内容

本发明的目的是提供一种用磁控溅射工艺制备纳米级柱状晶硬质铜合金的方法，以解决上述采用减小晶粒尺寸增加金属强化过程中，晶粒尺寸过小造成金属软化和无法抑制晶界运动的问题。

为实现上述目的，本发明提供了一种用磁控溅射工艺制备的纳米级柱状晶硬质铜合金，硬质铜合金包括由非晶硼基质包裹纳米级柱状铜晶构成的类竹子结构，纳米级柱状铜晶的平均直径为10nm，纳米级柱状铜晶内部晶格条纹一致，长度贯穿整个硬质铜合金。

优选的，硼元素的含量为20-30at％。

优选的，硬质铜合金厚度为500nm

一种用磁控溅射工艺制备的纳米级柱状晶硬质铜合金的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)靶材和基片的选择

所用靶材为纯铜靶和带有铜背板的纯硼靶，所用基片为单面抛光单晶硅，抛光面取向为(110)晶面，以及双面抛光蓝宝石，抛光面取向为(001)晶面；

(2)准备工作

铜靶和硼靶安装在与水平方向呈45°的靶位上，铜靶连接直流电源，硼靶连接射频电源，两种基片切割并进行清洗处理后安装在样品台上，将靶基距调整为8cm；

(3)镀膜过程

向腔体中通入高纯氩气，气体流量为80sccm，总压强为0.8Pa；

样品台的旋转速度为10rpm，基片施加-80V的负偏压；

开启铜靶连接的直流电源，开启硼靶连接的射频电源，进行预溅射；

5min后，打开靶挡板和样品挡板进行共溅射，最后获得铜金属薄膜。

优选的，步骤(2)中基片的清洗处理过程为将两种基片切割成合适大小后先后使用无水乙醇和丙酮超声清洗15min，然后用氮气吹干，安装在样品台上。

优选的，步骤(2)中的准备工作还包括在镀膜沉积之前确保镀膜室的清洁，所有密封处用酒精无尘布擦拭干净，随后用机械泵和分子泵组成的真空系统对镀膜室抽真空，使真空度在6×10^-4Pa以下。

优选的，步骤(3)中的共溅射时间为2-3小时。

优选的，步骤(3)中直流电源的功率设置为20W。