[发明专利]一种以碳酸氢钠作为发泡剂的泡沫炭的制备方法在审
申请号: | 202210993307.0 | 申请日: | 2022-08-18 |
公开(公告)号: | CN116081596A | 公开(公告)日: | 2023-05-09 |
发明(设计)人: | 汤素芳;王龙龙;李建;胡成龙;庞生洋 | 申请(专利权)人: | 中国科学院金属研究所 |
主分类号: | C01B32/05 | 分类号: | C01B32/05;C01B32/205 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 于晓波 |
地址: | 110016 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 碳酸氢钠 作为 发泡剂 泡沫 制备 方法 | ||
1.一种以碳酸氢钠作为发泡剂的泡沫炭的制备方法,其特征在于:该方法包括如下步骤:
(1)树脂混合溶液的配制:依次按照比例加入树脂、稀释剂、发泡剂、表面活性剂和固化剂,搅拌混合至充分溶解后得到均匀的树脂混合溶液,即为前驱体溶液;
(2)将步骤(1)中所获得的前驱体溶液倒入粘有脱膜布的不锈钢模具中,再置于真空干燥箱中进行发泡并固化,得到有机泡沫前驱体;
(3)将制备的有机泡沫前驱体在惰性气氛下炭化处理,获得具有不同炭结晶度和石墨化度的泡沫炭材料。
2.按照权利要求1所述的以碳酸氢钠作为发泡剂的泡沫炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述树脂为酚醛树脂、呋喃树脂、有机硅树脂、缩合多核芳香树脂和聚芳基乙炔树脂等富炭树脂中的一种或几种;或者将所述树脂改性后使用(如硼酚醛树脂)。
3.按照权利要求1所述的以碳酸氢钠作为发泡剂的泡沫炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述稀释剂用于降低树脂粘度,该稀释剂为无机溶剂和/或有机溶剂;所述无机溶剂为去离子水,有机溶剂为甲醇、乙醇、乙二醇、乙腈、乙二胺、异丙醇、丙三醇(甘油)及石油醚中的一种或几种。
4.按照权利要求1所述的以碳酸氢钠作为发泡剂的泡沫炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述发泡剂为NaHCO3粉体,为防止直接加入后,弱的溶解能力和分散性产生团聚问题,进而影响部分发泡位点形核不均匀,在混合之前要充分将NaHCO3粉体研磨至均匀的细小颗粒;此外,所使用的固化剂为弱碱性的六次甲基四胺,同样要在充分研磨后,加入至混合溶液体系中,搅拌混合均匀后,立即加入表面活性剂(匀泡剂),所述表面活性剂为吐温-80或司班-80。
5.按照权利要求1所述的以碳酸氢钠作为发泡剂的泡沫炭的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述树脂、稀释剂、发泡剂、表面活性剂(匀泡剂)和固化剂的质量比为(10-200):(1-800):(1-60):(1-60):(1-60)。
6.按照权利要求1所述的以碳酸氢钠作为发泡剂的泡沫炭的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,固化时可用真空干燥箱、水浴锅、油浴锅、加热套、加热台等热源对体系进行升温发泡并固化;发泡和固化整个过程分为四个阶段,第一阶段的温度范围为15℃-60℃,升温速率是0.5℃/min-20℃/min,保温时间为1h-8h;第二阶段的温度范围为50℃-80℃,升温速率是0.5℃/min-20℃/min,保温时间为2h-20h;第三阶段的温度范围为60℃-160℃,升温速率是0.5℃/min-30℃/min,保温时间为1h-100h;第四阶段的温度范围为70℃-180℃,升温速率是0.5℃/min-30℃/min,保温时间为1h-30h。
7.按照权利要求1所述的以碳酸氢钠作为发泡剂的泡沫炭的制备方法,其特征在于:经步骤(2)发泡和固化处理后,得到的有机泡沫前驱体依次使用丙酮、去离子水和乙醇超声清洗3次,以去除残余的杂质和油渍,再置于真空干燥箱中干燥处理,干燥处理温度为30℃-180℃,处理时间为2h-100h;干燥处理后进行步骤(4)的炭化过程。
8.按照权利要求1所述的以碳酸氢钠作为发泡剂的泡沫炭的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,炭化时使用的惰性气氛为氮气或氩气,其流量为2mL/min-200mL/min;炭化过程主要分为四个阶段:第一阶段温度区间为15℃-400℃,升温速度是0.5℃/min-50℃/min,保温时间为0.1h-10h;第二阶段温度区间为200℃-900℃,升温速度是0.5℃/min-50℃/min,保温时间为0.1h-30h;第三阶段温度区间为600℃-1200℃,升温速度是0.5℃/min-50℃/min,保温时间为0.1h-20h;第四阶段温度区间为800℃-1500℃,升温速度是0.5℃/min-50℃/min,保温时间为1h-20h。
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