[发明专利]一种氧化铝隔膜及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种氧化铝隔膜，其特征在于：

包括多孔Al₂O₃-ZrO₂基体；

所述多孔Al₂O₃-ZrO₂基体的孔径大小为100-150 nm；

所述多孔Al₂O₃-ZrO₂基体表面设有无定形的Al₂O₃-ZrO₂薄膜；

所述Al₂O₃-ZrO₂薄膜内镶嵌有纳米针状碳酸钙；

所述Al₂O₃-ZrO₂薄膜的厚度为0.5-2 μm；

所述纳米针状碳酸钙的长径比为5-10；

所述多孔Al₂O₃-ZrO₂基体中氧化锆的含量为10-25wt%；

所述氧化铝隔膜的制备方法包括如下步骤：

S1 将Al₂O₃粉和ZrO₂粉进行喷雾造粒，得到造粒粉；所述造粒粉经成型、干燥和烧结Ⅰ后即得所述多孔Al₂O₃-ZrO₂基体；

S2 将铝盐前驱体和锆盐前驱体、乙醇、络合剂Ⅰ混合后，依次加入水和有机酸，得到Al₂O₃-ZrO₂溶胶；将所述Al₂O₃- ZrO₂溶胶制备成涂膜液后将涂膜液涂覆于所述Al₂O₃-ZrO₂基体表面后，经干燥，烧结Ⅱ，得到孔壁表面设有无定形的Al₂O₃-ZrO₂薄膜的多孔Al₂O₃-ZrO₂基体；

S3 将钙盐、矿化剂和络合剂Ⅱ溶于水得到钙盐溶液，将孔壁表面设有无定形的Al₂O₃-ZrO₂薄膜的多孔Al₂O₃-ZrO₂基体置于所述钙盐溶液中，经水热反应，即得所述氧化铝隔膜；

所述Al₂O₃粉的平均粒径为400-600 nm；

所述ZrO₂粉包括3YSZ；

所述ZrO₂粉的平均粒径为200-400 nm；

所述造粒粉的粒径为100-200 μm；

所述烧结Ⅰ的温度为1250-1400 ℃；

所述S1中包括将Al₂O₃粉、ZrO₂粉、分散剂和粘结剂于水中混合后进行喷雾造粒的步骤；

所述混合包括球磨混合；

所述分散剂包括聚乙二醇；

所述聚乙二醇的分子量为5000-7000 Da；

所述粘结剂包括聚乙烯醇；

所述聚乙烯醇的分子量为1800-2000 Da；

所述聚乙烯醇的固含量为4-6%；

所述S1中，所述Al₂O₃粉、ZrO₂粉、分散剂、粘结剂和水的重量份分别为100份、10-25份、2-6份、1-5份和30-35份；

所述S2包括将铝盐前驱体和锆盐前驱体、乙醇、络合剂Ⅰ混合，然后在搅拌的条件下冷凝回流，依次加入水和有机酸的步骤；

所述铝盐前驱体包括仲丁醇铝；

所述锆盐前驱体包括异丙醇锆；

所述有机酸包括醋酸或乳酸；

所述络合剂Ⅰ包括二乙醇胺；

所述冷凝回流的温度为60℃-80℃；

所述冷凝回流的时间为120 -240分钟；

搅拌速率为200rpm-300rpm；

所述仲丁醇铝、异丙醇锆、二乙醇胺、乙醇和醋酸的重量比为仲丁醇铝60-75份、异丙醇锆25-40份、二乙醇胺2-7.5份、乙醇250-300份、醋酸2-5份；

所述烧结Ⅱ的温度为450-550℃；

以重量份计，所述涂膜液中包括Al₂O₃-ZrO₂溶胶100份，PVA水溶液5-12.5份，乙醇75-125份；

所述钙盐包括碳酸氢钙；

所述矿化剂包括氯化镁；

所述络合剂Ⅱ包括柠檬酸钠；

以重量份计，钙盐溶液中包括碳酸氢钙10-25份、氯化镁0.1-0.75份，柠檬酸钠0.2-0.35份和水100份；

所述水热反应的温度为75℃-120℃；

所述水热反应时间为2小时-10小时。