[发明专利]一种癸二腈的制备方法

权利要求书

1.一种癸二腈的制备方法，其特征在于：所述制备方法包括以下步骤：

S1、选取ZnCuMg/Al₂O₃与五氧化二磷的混合物做催化剂床层；

S2、将步骤S1制得的催化剂床层装填到固定床反应器上；

S3、癸二酸进料器计量后进入预热段，预热后与氨气一起进入催化剂床层进行反应；

S4、粗品经精馏纯化，得到产品癸二腈。

2.根据权利要求1所述的癸二腈的制备方法，其特征在于：在S1步骤中，ZnCuMg/Al₂O₃与五氧化二磷的质量比为1:0.2～0.4；所述锌、铜、镁、铝的摩尔比为1：0.02～0.06:0.06～0.12:2～4。

3.根据权利要求1所述的癸二腈的制备方法，其特征在于：在S3步骤中，预热温度为120～240℃，反应条件为：癸二酸与氨气的摩尔比为：1：2～7；反应压力为0.1～1Mpa，癸二酸空速为0.4～1.2h^-1。

4.根据权利要求1所述的癸二腈的制备方法，其特征在于：所述ZnCuMg/Al₂O₃的制备方法包括以下步骤：

将锌盐、铜盐、镁盐溶于去离子水中配置成混合溶液，然后将沉淀剂在搅拌条件下缓慢滴加到混合溶液中，控制pH为9～10；老化，洗涤，得到前驱体，然后将前驱体与氢氧化铝混合打浆，得到催化剂浆料；通过喷雾干燥，煅烧，得到产物ZnCuMg/Al₂O₃。

5.根据权利要求4所述的癸二腈的制备方法，其特征在于：所述锌盐、铜盐、镁盐、氢氧化铝的摩尔比为1：0.02～0.06:0.06～0.12:2～4。

6.根据权利要求4所述的癸二腈的制备方法，其特征在于：所述锌盐为硝酸锌、醋酸锌、氯化锌中的至少一种；所述铜盐为硝酸铜、醋酸铜、氯化铜中的至少一种；所述镁盐为硝酸镁、醋酸镁、氯化镁中的至少一种。

7.根据权利要求4所述的癸二腈的制备方法，其特征在于：所述沉淀剂为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、碳酸钠溶液中至少一种；所述沉淀剂的浓度为2～4mol/L。

8.根据权利要求4所述的癸二腈的制备方法，其特征在于：沉淀过程的温度为50～70℃；老化时间为30～60min。

9.根据权利要求4所述的癸二腈的制备方法，其特征在于：所述焙烧条件为：500～600℃焙烧0.5～1.5h。

10.根据权利要求1所述的癸二腈的制备方法，其特征在于：所述ZnCuMg/Al₂O₃与五氧化二磷的混合物是通过将ZnCuMg/Al₂O₃与五氧化二磷的质量比为1:0.2～0.4搅拌混合得到混合物。