[发明专利]叶基生物炭负载钴镍二元金属催化剂的制备方法及应用有效
申请号: | 202211010044.3 | 申请日: | 2022-08-22 |
公开(公告)号: | CN115445620B | 公开(公告)日: | 2023-09-08 |
发明(设计)人: | 范新飞;于跃玲;徐源潞;潘宗林;宋成文 | 申请(专利权)人: | 大连海事大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J37/08;C02F1/72;C02F101/38;C02F101/30 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司 21212 | 代理人: | 房艳萍;李馨 |
地址: | 116026 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 生物 负载 二元 金属催化剂 制备 方法 应用 | ||
1.用于催化过硫酸盐降解水中污染物的叶基生物炭负载钴镍二元金属催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤a:将叶片洗净、烘干之后浸泡于浓度为0.01~0.1mol/L的稀硫酸溶液中6~12h,随后洗净、烘干、破碎得到叶片粉末;
步骤b:将叶片粉末放入管式炉中进行高温碳化,整个过程通入惰性气体保护,其中碳化温度为700~1000℃,升温速率为2~10℃/min,碳化时间为0.5~3h,待冷却后得到叶基生物炭材料;
步骤c:制备混合溶液A:将去离子水与异丙醇或乙醇按1:10~10:1的体积比混合;
步骤d:制备混合溶液B:将混合溶液A与浓氨水按10:1~2:1的体积比混合;
步骤e:制备钴盐和镍盐的混合溶液C:将钴盐和镍盐与上述混合溶液B进行混合并搅拌至溶解后,进行超声0.5~2h,超声温度为15~35℃;其中,钴盐和镍盐的质量比为1:8~8:1,钴盐和镍盐的总和与混合溶液B的比例为0.05~0.002kg:1L;
步骤f:制备叶基生物炭和钴镍盐的混合溶液D:将上述叶基生物炭材料以10~40g/L的质量浓度投加入混合溶液C中进行剧烈磁力搅拌1~3h,搅拌的转速为800~1200rpm;
步骤g:将上述混合溶液D进行水热反应,水热温度为150~190℃,水热反应时间维持8~16h,反应结束后冷却至室温,依次经过过滤、洗涤、烘干,得到负载型催化剂前驱体;
步骤h:将上述负载型催化剂前驱体放入马弗炉中煅烧,其中煅烧温度为250~550℃,升温速度为2~10℃/min,煅烧时间为0.5~3h,待冷却后得到叶基生物炭负载钴镍二元金属催化材料。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤a中,所述叶片为银杏叶、白杨树叶、樟子松树叶、竹柳树叶中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤b中,所述惰性气体为氩气或氮气。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤e中,所述钴盐为氯化钴、硫酸钴、硝酸钴的一种或多种混合物,所述镍盐为氯化镍、硫酸镍、硝酸镍的一种或多种混合物。
5.权利要求1-4中任意一项所述方法制备的叶基生物炭负载钴镍二元金属催化剂。
6.权利要求5所述的叶基生物炭负载钴镍二元金属催化剂在催化过硫酸盐降解水中污染物的应用。
7.根据权利要求6所述的应用,其特征在于,所述应用方法包括如下步骤:
在搅拌条件下,将过硫酸盐、叶基生物炭负载钴镍二元金属催化剂加入废水中,氧化降解污染物。
8.根据权利要求7所述的应用,其特征在于,所述叶基生物炭负载钴镍二元金属催化剂的浓度为0.1~0.3g/L;
所述过硫酸盐的浓度为0.5~1.5mmol/L;
所述过硫酸盐为过一硫酸氢钾、过二硫酸钾的一种或两种;
所述废水pH为2~9;
所述废水温度在15~40℃。
9.根据权利要求6或7所述的应用,其特征在于,所述污染物为磺胺甲恶唑、四环素、卡马西平、对氯苯酚、苯酚中的一种或几种。
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