[发明专利]甘氨酸和氯化铵的联产方法

说明书

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种甘氨酸和氯化铵的联产方法。将氯乙酸和乌洛托品加入水中溶解，通入氨气进行氨化反应，降温结晶，经第一次固液分离得到混合晶体和混合反应液，混合反应液返回到氨化反应中循环利用；混合晶体加入到饱和的氯化铵溶液中溶解，经第二次固液分离得到氯化铵产品和混合溶液；混合溶液升温后，加入甲醇进行醇析，得到醇析物料；醇析物料经第三次固液分离，得到产品甘氨酸和混合分离液；混合分离液进行蒸馏，得到甲醇和蒸馏液。本发明催化剂利用率高、产品收率高、副产产品氯化铵的品质高。

技术领域

本发明属于化工合成技术领域，具体涉及一种甘氨酸和氯化铵的联产方法。

背景技术

甘氨酸又名氨基乙酸，是一种非必需氨基酸。甘氨酸是内源性抗氧化剂还原型谷胱甘肽的组成氨基酸，机体发生严重应激时常外源补充，有时也称为半必需氨基酸。甘氨酸是一种最简单的氨基酸。固态的甘氨酸为白色至灰白色结晶粉末，无臭，无毒，在水中易溶，在乙醇或乙醚中几乎不溶，用于制药工业、生化试验及有机合成，是氨基酸系列中结构最为简单，人体非必需的一种氨基酸。

根据生产原料的不同，甘氨酸生产工艺可以分为氯乙酸氨解法、施特雷克法和海因法，其中，氯乙酸氨解法是氯乙酸与氨气在乌洛托品的催化作用下生成甘氨酸和氯化铵的混合物，在醇析釜中用甲醇使氯化铵因醇析而结晶析出，通过离心机将甘氨酸脱水后进行烘干处理得到工业品甘氨酸，剩余的母液为含有氯化铵、甘氨酸及催化剂乌洛托品的甲醇溶液，将甲醇蒸发出来，剩余的固体物质主要为低品质的氯化铵。例如中国专利CN101701002 A公开一种生产甘氨酸的方法，主要包括：氯乙酸、液氨、乌洛托品、甲醇；将所述的氯乙酸80％的溶液和所述的液氨在所述的乌洛托品20％的水溶液的介质中发生反应，生成甘氨酸和氯化铵，再加入稀释后的甲醇(91％～92％)醇析分离甘氨酸和氯化铵，经过滤、离心、干燥、筛料得到工业级甘氨酸；醇析分离得到的甲醇氯化铵水溶液进入蒸馏塔蒸馏分离甲醇和氯化铵，甲醇可回收重复利用，得到氯化铵溶液开蒸汽进行脱水，升温至115℃经蒸发、过滤、脱水得到氯化铵；即在1立方反应釜内加250KG乌洛托品溶液，加水170KG，开氨阀调至PH为7.3～7.6，滴加配好的氯乙酸溶液650KG，反应中期溶液温度控制在79.5～80.5℃，PH控制在5.8～6.5，反应结束温度控制在81.5～82.5℃，PH控制在6.8～7.5，放料至醇析室；5立方醇析加水150KG，接完氯化氨液体后，搅拌半小时再开始滴加配好的稀甲醇，由慢到快逐渐放快滴加速度，滴半小时后开井水降温，滴完甲醇降温至27℃，开始过滤、离心、干燥、筛料后得工业级甘氨酸；得到的氯化铵溶液开蒸汽进行脱水，升温至115℃经蒸发、过滤、脱水得到氯化铵。

现有工艺的主要问题：(1)催化剂乌洛托品价格高，在蒸发甲醇的过程中因高温而受热分解变质，无法回收重复利用；(2)醇析只能使部分甘氨酸析出，剩余的甘氨酸进入到氯化铵中，使产品收率大大降低，仅在80～85％之间；(3)副产品氯化铵中因混入了甘氨酸及乌洛托品分解产生的杂质，纯度低外观颜色差，无法作为合格的氯化铵产品，只能低价出售。如何提高催化剂利用率、提高产品收率、提高副产产品氯化铵的品质是甘氨酸产业亟待解决的问题。

发明内容

本发明的目的是提供一种甘氨酸和氯化铵的联产方法，催化剂利用率高、产品收率高、副产产品氯化铵的品质高。

本发明所述的甘氨酸和氯化铵的联产方法，包括如下步骤：

(1)将氯乙酸和乌洛托品加入水中溶解，通入氨气进行氨化反应，降温结晶，经第一次固液分离得到混合晶体和混合反应液，混合反应液返回到氨化反应中循环利用；

(2)混合晶体加入到饱和的氯化铵溶液中溶解，经第二次固液分离得到氯化铵产品和混合溶液；

(3)混合溶液升温后，加入甲醇进行醇析，得到醇析物料；

(4)醇析物料经第三次固液分离，得到产品甘氨酸和混合分离液；