[发明专利]高强度石墨或层状过渡金属碳化物密实化宏观体低温制备方法在审
申请号: | 202211013127.8 | 申请日: | 2022-08-23 |
公开(公告)号: | CN115490520A | 公开(公告)日: | 2022-12-20 |
发明(设计)人: | 苏阳;李航;徐晓敏;周光敏 | 申请(专利权)人: | 清华大学深圳国际研究生院 |
主分类号: | C04B35/52 | 分类号: | C04B35/52;C04B35/56;C04B35/622;C04B35/645 |
代理公司: | 深圳新创友知识产权代理有限公司 44223 | 代理人: | 江耀锋 |
地址: | 518055 广东省深圳市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 强度 石墨 层状 过渡 金属 碳化物 密实 宏观 低温 制备 方法 | ||
1.高强度石墨或层状过渡金属碳化物密实化宏观体低温制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、将石墨烯粉末或层状过渡金属碳化物粉末溶于溶剂中;
S2、通过超声处理均匀分散石墨烯或层状过渡金属碳化物溶液,得到前驱浆体;
S3、将前驱浆体干燥,除去溶剂获得前驱粉体;
S4、在特定的湿度条件下对前驱粉体进行处理,得到特定含水量的前驱粉体;
S5、将得到的特定含水量的前驱粉体进行热压致密化处理,获得石墨烯或层状过渡金属碳化物密实化宏观体;
其中步骤S4中特定含水量为0~50wt%。
2.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S5中所述热压致密化处理包括以下步骤:
S5-1、将前驱粉体放入模具中;
S5-2、利用模具对前驱粉体进行热压;
其中热压的条件包括:在一定的气氛中进行热压,压力为100~1000MPa、温度为5~300℃,保温保压时间为1分钟~72小时。
3.如权利要求2所述方法,其特征在于,所述热压的条件还包括:升温速率为1~10℃/min;所述气氛可以是空气、氮气或真空。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于,所述热压的最佳条件包括:温度为25~200℃,压力为200~500MPa,保温保压时间为1~24小时。
5.如权利要求1所述的方法,其特征在于,所述特定含水量的最佳范围为2~10wt%。
6.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S5中所述热压致密化处理采用两板热压机、恒温热压机、台式热压机、真空热压机或等静热压机。
7.如权利要求1所述的方法,其特征在于,还包括以下步骤:
S6、对步骤S5中得到的密实化宏观体进行高温烧结处理,从而使块体材料强度更高。
8.如权利要求7所述的方法,其特征在于,所述高温烧结处理包括:无压高温烧结、热压烧结或等离子烧结;高温烧结处理的烧结温度在800~3000℃之间。
9.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中所述溶剂可以是水、乙醇、异丙醇或N-甲基吡咯烷酮。
10.如权利要求1所述的方法,其特征在于,步骤S1中所述石墨烯粉末的制备方法包括机械剥离法、化学剥离法、电化学剥离法或化学气相沉积法;其中化学剥离法制备的氧化石墨烯的还原方法为热还原法和化学还原法;其中热还原温度为100~600℃,化学还原法使用的试剂为水合肼、氢碘酸、维生素C、NaBH4、锌粉;所得到的石墨烯的含氧量为1~30wt%。
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