[发明专利]一种超薄涂层的泡沫陶瓷的制备方法及其制备的钯催化剂有效
申请号: | 202211020078.0 | 申请日: | 2022-08-24 |
公开(公告)号: | CN115353374B | 公开(公告)日: | 2023-04-25 |
发明(设计)人: | 史国普;魏郁林;冀珺;王志;李庆刚;梁福鑫;王红磊 | 申请(专利权)人: | 济南大学 |
主分类号: | C04B35/111 | 分类号: | C04B35/111;C04B35/622;C04B38/06;C04B41/87;B01J23/44;B01J23/63;B01J37/08 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所 37218 | 代理人: | 李桂存 |
地址: | 250022 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 超薄 涂层 泡沫 陶瓷 制备 方法 及其 催化剂 | ||
1.一种超薄涂层的泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)改性聚氨酯的制备:以有机泡沫为模板,先后经过强碱溶液和聚乙烯醇溶液改性,干燥;
(2)陶瓷浆料的配置:以氧化铝微粉、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸胺为原料,混合配制而成;
(3)泡沫陶瓷的制备:将步骤(1)的改性聚氨酯浸泡在步骤(2)的陶瓷浆料中5-30s;取出后使陶瓷坯体被温热缓气流包裹,使浆料初步粘附在聚氨酯的有机网络表面,避免堵孔的浆料干结;然后通过常温气流将堵塞通孔的浆料去除,可调整角度确保无堵孔现象;再通过温热气流,快速使有机网络上的浆料干燥,获得表面粗糙的全通孔坯体;烧结,最终得到泡沫陶瓷;
(4)涂层浆液的制备:以γ型氧化铝为涂层主体,先后添加去离子水,磷酸,稀土元素硝酸盐或碱土金属元素硝酸盐,每次添加需要持续搅拌和超声;
(5)超薄涂层的泡沫陶瓷的制备:将步骤(3)的泡沫陶瓷浸渍于搅动的步骤(4)的涂层浆料中,时间为20-60s,取出,干燥焙烧,即得。
2.根据权利要求1所述的超薄涂层的泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的聚氨酯为孔隙密度为15-60PPI的聚氨酯海绵;所述的强碱溶液为:浓度为10wt.%-20wt.%的NaOH。
3.根据权利要求1或2所述的超薄涂层的泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(1)的过程为:以有机泡沫为模板,先后经过浓度为10wt.%-20wt.%的NaOH溶液和5 wt.%-10wt.%的聚乙烯醇溶液改性;所述的有机泡沫为孔隙密度为15-60PPI的聚氨酯海绵。
4.根据权利要求1所述的超薄涂层的泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,所述步骤(2)的氧化铝微粉、聚乙烯醇、聚丙烯酰胺、聚丙烯酸胺的加入量为:25wt.%-60wt.%、0.3wt.%-1wt.%、0.3wt.%-1wt.%、0.5wt.%-2wt.%,其余为水。
5.根据权利要求1所述的超薄涂层的泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的温热缓气流的条件为:流速为1-7 m/s,温度为60-100℃;所述的常温气流的条件为:流速为15-60 m/s,温度为15-30℃;所述的温热气流的条件为:流速为15-60 m/s,温度为60-100℃。
6.根据权利要求1所述的超薄涂层的泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(3)所述的烧结过程为:将坯体从室温以升温速率为5℃/min升温到200℃;再以1℃/min 升温到500℃为,500℃保温1h,再以5℃/min升温到1400℃;保温2h,最后以5℃/min降温。
7.根据权利要求1所述的超薄涂层的泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(4)的过程为:以10wt.%-40wt.%的γ型氧化铝为涂层主要原料,先后添加去离子水,6wt.%-15wt.%磷酸,6wt.%-15wt.%硝酸铈稀土元素或碱土金属元素硝酸盐,每次添加需要超声并持续搅拌。
8.根据权利要求1所述的超薄涂层的泡沫陶瓷的制备方法,其特征在于,步骤(5)干燥焙烧的条件为:110℃干燥2-6h,600℃焙烧6-8h。
9.采用权利要求1所述的制备方法制备得到的超薄涂层的泡沫陶瓷作为载体制备的钯催化剂。
10.一种权利要求9所述的钯催化剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:以氨水稀释硝酸钯溶液,氨水体积与泡沫陶瓷孔隙体积相等,钯含量为陶瓷质量的0.1-0.6%,摇晃后超声分散,放入超薄涂层的泡沫陶瓷,以70℃水浴加热反应,静置后干燥,焙烧。
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